[发明专利]一种可连续生产四氯化钛晶种的方法

说明书

本发明公开了一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，步骤包括：(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。本发明提供的生产四氯化钛晶种的方法简单高效，能够实现连续化生产。

技术领域

本发明属于四氯化钛生产技术领域，尤其涉及一种可连续生产四氯化钛晶种的方法。

背景技术

四氯化钛是无色密度大的液体，样品不纯时常为黄或红棕色。与四氯化钒类似，它属于少数在室温时为液态的过渡金属氯化物之一，其熔沸点之低与弱的分子间作用力有关。大多数金属氯化物都为聚合物，含有氯桥连接的金属原子，而四氯化钛分子间作用力却主要为弱的范德华力，因此熔沸点不高。

TiCl₄分子为四面体结构，每个Ti⁴⁺与四个配体Cl^-相连。Ti⁴⁺与稀有气体氩具有相同的电子数，为闭壳层结构。因此四氯化钛分子为正四面体结构，具有高度的对称性。

TiCl₄可溶于非极性的甲苯和氯代烃中。四氯化钛可与路易斯碱溶剂(如THF)放热反应，生成六配位的加合物。对于体积较大的配体，产物则是五配位的TiCl₄L。除了释放出腐蚀性的氯化氢之外，存放TiCl4时还会生成钛氧化物及氯氧化物，粘住使用过的塞子和注射器。

目前，专利CN101863510B提供了一种制备钛白外加水解晶种的方法，包括如下步骤：a、将TiCl4水溶液加入到碱性溶液中，中和碱性溶液pH值至0～2；其中，所述TiCl4水溶液的浓度以TiO2计为200g/L～450g/L；b、中和所得浆料搅拌均匀后升温至60℃～90℃，并保温0～90min；c、将浆料冷却至室温得到钛白外加水解晶种；因此，提高生产效率具有重要意义。基于上述陈述，本发明提出了一种可连续生产四氯化钛晶种的方法。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，方法简单高效，可实现四氯化钛连续化生产。

一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，步骤包括：

(1)晶种稀释：首先将需要稀释的四氯化钛通过换热器将温度控制在40℃以下，随后将四氯化钛输入稀释槽中稀释，稀释后的四氯化钛用于储存，分批次的往制备槽送料；

(2)晶种制备：稀释后的四氯化钛溶液与氢氧化钠溶液进行反应，用四氯化钛溶液与碱液和水进行快速混合，完成中和反应；

(3)晶种沉降：将制备完成的晶种悬浮液用40-100℃热水进行洗涤，让晶种析出后进行沉降，沉降之后，将其中包含了大量中和产生的可溶性盐的上层清液排掉；

(4)晶种储存：将上层清液排完后，沉降的晶种需要进行搅拌，之后泵到储槽进行储存。

优选地，所述步骤(2)中中和反应后的pH值为5-6。

优选地，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为4％～ 10％。

优选地，所述步骤(2)中四氯化钛溶液、碱液和水体积比为 (15-27)：(10-12)：(26-32)。

优选地，所述步骤(3)中沉降的浓度控制在30-50克/升。

优选地，所述步骤(3)中沉降的时间不少于1.5h。

本发明提出的一种可连续生产四氯化钛晶种的方法，具有以下有益效果：