[发明专利]一种制备碳化硅粉料的方法及装置

说明书

本发明提供了一种制备碳化硅粉料的方法及装置，该方法包括：(1)填料阶段；(2)升温阶段：将填料后的坩埚置于炉体内，对所述坩埚进行加热，控制坩埚顶端中心与坩埚顶端边缘的温度差为△T1；(3)合成阶段：保持坩埚顶端中心的温度不变，控制保温盖向上移动，控制坩埚顶端中心与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T3，按照高温自蔓延反应合成碳化硅粉料。通过在合成阶段，控制保温盖向上移动，且同时控制坩埚顶端中心与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T3，实现径向温梯的定向定量调节，逐渐减少径向温梯，使得粉料发生重结晶反应，形成粒径均匀的碳化硅颗粒，提高碳化硅粉料的一致性。

技术领域

本发明涉及一种制备碳化硅粉料的方法及装置，属于半导体材料制备的技术领域。

背景技术

作为最重要的第三代半导体材料之一，碳化硅单晶因其宽带隙、抗电压击穿能力强、热导率高、饱和电子迁移速率高等优点，而被广泛应用于民用灯光照明、屏幕显示、航空航天、高温辐射环境、石油勘探、雷达通信与汽车电子化等领域。作为生长碳化硅晶体的核心原材料，碳化硅粉料的制备方法也成为业界重点研究的对象。

目前碳化硅粉料制备主要采用高温自蔓延合成法实现，通过碳粉和硅粉直接接触发生反应获得碳化硅粉料。为获得高质量碳化硅粉料，高温自蔓延合成法被不断优化并获得相对质量较高的碳化硅粉料。这种方法利用高温给予反应物初始发热，使其开始产生化学反应；随着反应进行，未反应的物质在反应放热的条件下继续完成化学反应。此方法由于合成时径向及轴向温度上的差异性，导致合成出的碳化硅粉料粒度存在很大差异。粒径不均匀将造成碳化硅单晶生长过程中粉料堆积密度差异大，导致温场不均匀性增强，晶体内应力增加甚至造成多型、微管等大型缺陷的产出。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种制备碳化硅粉料的方法及装置，通过在合成阶段，控制保温盖向上移动，且同时控制坩埚顶端中心与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T3，实现径向温梯的定向定量调节，逐渐减少径向温梯，使得粉料发生重结晶反应，形成粒径均匀的碳化硅颗粒，提高碳化硅粉料的一致性。

根据本申请的一个方面，提供了一种制备碳化硅粉料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)填料阶段：将碳源和硅源填充于坩埚中，将填充后的坩埚置于保温筒内；所述保温筒的顶端开口处设置有保温盖，所述保温盖的侧壁与保温筒的顶端侧壁抵接，所述保温盖的侧壁能够沿着保温筒的顶端侧壁移动，保温盖上开设有散热孔；

(2)升温阶段：将填料后的坩埚置于炉体内，对所述坩埚进行加热，控制坩埚顶端中心与坩埚顶端边缘的温度差为△T1；

(3)合成阶段：保持坩埚顶端中心的温度不变，控制保温盖向上移动，控制坩埚顶端中心与坩埚顶端边缘的温度差减少至△T3，按照高温自蔓延反应合成碳化硅粉料。

进一步的，△T1为4～35℃，△T3为0～20℃，且△T3＜△T1；优选的，△T1为5～30℃，△T3为2～15℃，且△T3＜△T1；优选的，△T1为10～20℃，△T3为5～10℃，且△T3＜△T1。

进一步的，步骤(3)中，合成阶段中，控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的速率为0.1～20mm/h；

优选的，步骤(3)中，合成阶段中，控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的速率为2～10mm/h；

优选的，步骤(3)中，合成阶段中，控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的距离为10～500mm；

优选的，步骤(3)中，合成阶段中，控制保温盖沿着保温筒侧壁向上移动的距离为50～200mm。

进一步的，步骤(3)中，合成阶段中，还包括控制保温盖的旋转；优选的，所述保温盖旋转的转速为0.3～30r/h；优选的，所述保温盖旋转的转速为1～20r/h。