[发明专利]锗单晶及锗单晶的热处理工艺

说明书

本发明提供了一种锗单晶及锗单晶的热处理工艺，该热处理工艺包括以下步骤：在惰性气氛中，对锗单晶依次进行第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段、第二降温阶段的处理；其中，第一恒温阶段为：升温至750～850℃，然后恒温保持一定时间；第一降温阶段为：以一定的速度降温至450～550℃；第二恒温阶段为：在450～550℃的条件下恒温一定时间，并且所述第二恒温阶段的恒温时间大于所述第一恒温阶段的恒温时间；第二降温阶段为：以一定的速度降温至20～30℃。该热处理工艺能够有效消除250mm以上大直径锗单晶中的残余应力，提高锗单晶的光学均匀性，对红外锗单晶加工和制造环节有重要作用。

技术领域

本发明涉及锗单晶热处理技术领域，具体涉及一种锗单晶及锗单晶的热处理工艺。

背景技术

锗单晶具有光学品质好、折射率高、化学稳定性好、机械强度高等特点，是8～12μm红外热成像系统窗口和透镜的首选材料。提高红外热成像系统的分辨率和灵敏度，特别是长距离探测的准确性，不仅需要大直径高质量的锗单晶，而且对单晶的光学性能均匀性和力学性能提出了更高要求。

锗单晶一般采用直拉单晶制造法(CZ法)制备，单晶生长过程中热场温度梯度较大，而锗单晶的热导率较小，导致锗单晶(特别是大直径单晶)产生较大残余应力，严重影响锗单晶的性能及使用。应力较大时，对锗单晶进行滚磨、切片、细磨和机械抛光等冷加工时，容易产生炸裂、崩边的现象，使加工变得困难，影响成品率。而即使应力不大，加工出的单晶片面形也不易控制，尺寸精度较差，难以满足加工要求。残余应力能够导致单晶产生应力双折射现象。应力双折射会使一点发出的红外光束在经过锗单晶做成的光学元器件后，在像平面上不再会聚于一点，造成成像模糊甚至出现重影。应用残余应力较大的锗单晶制造的热成像系统，轻则成像模糊，影响使用，重则不能成像，导致热成像系统作废。残余应力使锗单晶的机械性能，如断裂模量等降低，影响其使用。

退火可以释放锗单晶内的残余应力，有效解决上述问题。目前通过直拉锗单晶通过热处理的方法改善单晶内应力，但是其主要针对直径250mm以下的小直径锗单晶，而对于250mm以上大直径锗单晶退火的效果并不理想。随着红外热成像系统分辨率和灵敏度要求的提高，尤其是长距离探测的需求增加，大直径高质量锗单晶的需求急剧增加，对直径250mm以上锗单晶的加工和性能也提出了更高的要求。

因此，急需一种大直径锗单晶的热处理工艺来满足锗单晶的加工和性能要求。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种锗单晶及锗单晶的热处理工艺，该热处理工艺能够有效消除250mm以上大直径锗单晶中的残余应力，提高锗单晶的光学均匀性，对红外锗单晶加工和制造环节有重要作用，以解决现有技术中直拉锗单晶无法通过热处理的方法改善大直径锗单晶内应力的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种锗单晶的热处理工艺。

该锗单晶的热处理工艺包括以下步骤：

在惰性气氛中，对锗单晶依次进行第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段、第二降温阶段的处理；

其中，第一恒温阶段为：升温至750～850℃，然后恒温保持一定时间；

第一降温阶段为：以一定的速度降温至450～550℃；

第二恒温阶段为：在450～550℃的条件下恒温一定时间，并且所述第二恒温阶段的恒温时间大于所述第一恒温阶段的恒温时间；

第二降温阶段为：以一定的速度降温至20～30℃。

进一步的，在所述第一恒温阶段之前还对所述锗单晶进行预处理：将直径≥250mm的锗单晶截断成一定厚度的锗单晶段。

进一步的，所述第一降温阶段中的升温速率为120～180℃/h；所述第一降温阶段和第二降温阶段的降温速率均为25～35℃/h。