[发明专利]一种从三七花中制备氨基酸的方法有效
申请号: | 202110202317.3 | 申请日: | 2021-02-23 |
公开(公告)号: | CN112979489B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 辛文锋;蔡群虎;刘石磊;袁敏惠;胡会泽;王芬;张芳盛 | 申请(专利权)人: | 云南三七科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/56 | 分类号: | C07C233/56;C07C231/24;C07C227/40;C07C229/08;C12P13/04;C12P13/00;A61K36/258;A61P7/04;A61P25/20 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀兰 |
地址: | 663099 云南省文山壮族苗族自*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三七 制备 氨基酸 方法 | ||
1.一种从三七花中制备氨基酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将三七花干燥、粉碎,加入酶和水进行酶解,再加入乙醇提取,过滤,得到提取液,浓缩回收乙醇,得到浸膏;
(2)将浸膏与萃取液混合,倒入分液漏斗中,静置分层,取下层液体,浓缩,得到清膏;
(3)将清膏冷却、结晶,过滤,得到上清液,加水稀释后得到稀释液;
(4)将步骤(3)所得稀释液过阳离子树脂和阴离子树脂进行交换吸附,装柱时阴离子树脂装下层,阳离子树脂装上层,纯水平衡后上样,当交换饱和后停止上样,再依次采用水和氨水溶液洗脱,合并收集氨水洗脱液;
(5)将氨水洗脱液减压浓缩,得到稠膏,冷冻干燥,即得;
步骤(1)中所述酶为木瓜蛋白酶和大豆肽水解酶中的至少一种与中性蛋白酶的混合物;所述木瓜蛋白酶和大豆肽水解酶中的至少一种与中性蛋白酶的质量比为1.5-2:0.5-1;
步骤(2)中所述萃取液为聚乙二醇6000、无水磷酸氢二钠和水的混合溶液;所述聚乙二醇6000的质量是所述萃取液质量的9-11%;所述无水磷酸氢二钠质量是所述萃取液质量的13-15%;
步骤(4)中所述阴离子树脂为ZGAPX粉末树脂,所述阳离子树脂为ZGCPX-H粉末树脂;所述阴离子树脂和阳离子树脂的质量比为1:1.5-2.5。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)提取的工艺具体如下:将三七花干燥、粉碎,加入0.1-0.2%的酶和6-8倍量的水进行酶解,再加入95%乙醇至整个体系含醇量为50-65%后提取2-3次,过滤,得到提取液,浓缩回收乙醇,得到浸膏。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)加入95%乙醇至含醇量为50-65%后在45-55℃提取2-3h,过滤得到第一滤渣和第一滤液,将第一滤渣加入5-7倍量的50%-65%的乙醇在45-55℃提取1-2h,过滤,得到第二滤液,将第一滤液和第二滤液合并得到提取液,在40-60℃真空浓缩回收乙醇至1倍生药质量,得到浸膏。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述浸膏与萃取液的体积比为0.15-0.20:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中将浸膏与萃取液混合,在50-60℃加热搅拌溶解,然后倒入分液漏斗中,静置分层,取下层液体,浓缩至波美度为1.1-1.2,得到清膏。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中将清膏在1-3℃冷却、结晶,过滤结晶,得到上清液,加8-10倍量的水稀释后得到稀释液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述上样的流速为2个柱体积量/每小时;所述洗脱的流速为3-4个柱体积量/每小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述氨水溶液的质量浓度为15-20%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中将氨水洗脱液减压浓缩至含水量低于50%。
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