[发明专利]改性超低温磷酸铁锂复合材料、正极材料及其制备方法在审
申请号: | 202110204212.1 | 申请日: | 2021-02-23 |
公开(公告)号: | CN113097456A | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 王瑛 | 申请(专利权)人: | 雅安锂盛新能企业管理中心(有限合伙) |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/42 |
代理公司: | 深圳国新南方知识产权代理有限公司 44374 | 代理人: | 周纯 |
地址: | 625000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 超低温 磷酸 复合材料 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性超低温磷酸铁锂复合材料,其特征在于,包括内核以及包覆于所述内核外表面的包覆层,所述内核包括碳和磷酸铁锂,所述包覆层包括碳和镧系金属磷酸盐,所述内核中的磷酸铁锂、所述内核中的碳、所述包覆层中的镧系金属磷酸盐以及所述包覆层中的碳的质量比为(95~97):(1.95~3.0):(1.0~2.5):(0.5~1.0)。
2.根据权利要求1所述的改性超低温磷酸铁锂复合材料,其特征在于,所述内核中的磷酸铁锂为掺杂型磷酸铁锂,所述掺杂型磷酸铁锂的组分为LiFeγM1-γPO4,其中,M为钒V、铌Nb、钛Ti、钨W、镧La、钇Y、锆Zr或镁Mg中的一种或多种,0.8≤γ≤1;
或,所述内核中的磷酸铁锂为掺杂型磷酸铁锂,所述掺杂型磷酸铁锂的组分为LiFeαM1-αPO4,其中,M为锰Mn,0.2≤α≤1。
3.根据权利要求2所述的改性超低温磷酸铁锂复合材料,其特征在于,所述镧系金属磷酸盐的组分为M’PO4,其中,M’为镧La、钇Y或钪Sc中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的改性超低温磷酸铁锂复合材料,其特征在于,所述M为钒V,所述M’为镧La;
和/或,所述改性超低温磷酸铁锂复合材料的粒径D50为0.25~1.5μm。
5.一种改性超低温磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括:
S1,在第一溶剂中加入锂源、铁源、磷源以及第一碳源进行混合,得到第一混合物;
S2,利用研磨机将所述第一混合物进行研磨,得到第一浆料;
S3,将所述第一浆料进行喷雾干燥,得到第一粉末;
S4,在惰性气体气氛下,将所述第一粉末进行焙烧,得到碳包覆的磷酸铁锂;
S5,在第二溶剂中加入镧系金属磷酸盐、所述碳包覆的磷酸铁锂以及第二碳源进行混合,得到第二混合物;
S6,利用研磨机将所述第二混合物进行研磨,得到第二浆料;
S7,将所述第二浆料进行喷雾干燥,得到第二粉末;
S8,在惰性气体气氛下,将所述第二粉末进行焙烧,得到改性超低温磷酸铁锂复合材料;
其中,所述第一碳源中的碳元素焙烧后的残余量与所述碳包覆的磷酸铁锂的质量之比为(1.95~3.0):(96.95~100);所述镧系金属磷酸盐的质量与所述碳包覆的磷酸铁锂的质量之比为(1.0~2.5):(96.95~100);所述第二碳源中碳元素焙烧后的残余量与所述碳包覆的磷酸铁锂的质量之比为(0.5~1.0):(96.95~100)。
6.根据权利要求5所述的改性超低温磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述碳包覆的磷酸铁锂为碳包覆的掺杂型磷酸铁锂;
步骤S1具体为:在第一溶剂中加入锂源、铁源、掺杂金属源、磷源以及第一碳源进行混合,得到第一混合物,其中,所述锂源、所述铁源、所述掺杂金属源以及所述磷源的元素摩尔比为1:γ:(1-γ):1,其中,0.8≤γ≤1,所述掺杂金属为钒V、铌Nb、钛Ti、钨W、镧La、钇Y、锆Zr或镁Mg中的一种或多种;
或,步骤S1具体为:在第一溶剂中加入锂源、铁源、掺杂金属源、磷源以及第一碳源进行混合,得到第一混合物,其中,所述锂源、所述铁源、所述掺杂金属源以及所述磷源的元素摩尔比为1:α:(1-α):1,其中,0.2≤α≤1,所述掺杂金属为锰Mn。
7.根据权利要求6所述的改性超低温磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述第一粉末的焙烧温度为650~795℃;所述第二粉末的焙烧温度为600~750℃;所述惰性气体选自氩气、氦气、氮气、二氧化碳中的一种或多种;
和/或,所述第一浆料的研磨粒径D50为0.25~0.5μm;
和/或,所述第二浆料的研磨粒径D50为0.25~0.5μm;
和/或,所述镧系金属磷酸盐的组分为M’PO4,其中,M’为镧La、钇Y或钪Sc中的一种或多种。
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