[发明专利]核壳型硫化铟微米球负载硫的复合材料制备方法及其锂硫电池有效
申请号: | 202110204368.X | 申请日: | 2021-02-23 |
公开(公告)号: | CN113078300B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 刘金云;胡超权;李琳;丁颖艺 | 申请(专利权)人: | 中科南京绿色制造产业创新研究院;安徽师范大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京泰普专利代理事务所(普通合伙) 32360 | 代理人: | 张帆 |
地址: | 211135 江苏省南京市麒麟科*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 核壳型 硫化 微米 负载 复合材料 制备 方法 及其 电池 | ||
1.一种核壳型结构硫化铟微米球负载硫的复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备大致为球状结构的硫化铟颗粒;
步骤2、顺次在所述硫化铟颗粒表面包覆若干二氧化硅层和碳层;
步骤3、去除所述二氧化硅层,并对产物进行熏硫处理,得到核壳结构的碳层包裹硫化铟微米球材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1进一步为:
采用水热法制备硫化铟颗粒,将四水合氯化铟,硫脲和十六烷基三甲基溴化铵混合溶解形成均匀溶液,进行溶剂热反应,所得产物经离心、洗涤、干燥,得到硫化铟颗粒。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2进一步为:
步骤2.1、将制备的硫化铟颗粒溶于乙醇和水混合溶液中,加入氨水搅拌混匀后,再加入硅酸四乙酯持续搅拌,静置收集底部沉淀,所得产物经离心、洗涤、干燥,得到表面包裹二氧化硅的微米球材料;
步骤2.2、将步骤2.1制备的微米球材料,分散在水中,加入三(羟甲基)氨基甲烷,并滴加盐酸调节pH值,然后加入多巴胺盐酸盐,持续搅拌,所得产物经离心、洗涤、干燥,得到多层结构的微米球材料。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,
去除二氧化硅层的具体步骤为:
采用水热碱去除二氧化硅层,将上一步骤制备的材料,分散在氨水溶液中,进行溶剂热处理,离心、洗涤、干燥,碳化后得到核壳结构的碳层包裹硫化铟微米球材料;
熏硫处理的过程进一步为:
将上一步骤的产物与硫粉混合均匀,在氩气气氛下熏硫,得到核壳型结构硫化铟微米球负载硫的复合材料。
5.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述四水合氯化铟,硫脲与十六烷基三甲基溴化铵质量之比为1:2:(0.5~1.5);
所述溶剂热反应条件为140~180 ℃,反应时间为10~16小时。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
所述硫化铟颗粒在乙醇和水混合溶液中浓度为0.002-0.004 g/ml;
乙醇和水混合溶液、氨水和硅酸四乙酯溶液的体积比120:5:4;
所述硫化铟、三(羟甲基)氨基甲烷和多巴胺盐酸盐质量比为2~3:20:1;所述pH值为8.5。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
所述氨水溶液为将市售氢氧化铵溶液与去离子水按照1:(2.5~5)的体积比进行稀释;
所述溶剂热反应条件为140~160 ℃反应8~10小时;
所述碳化条件550~700 ℃,4~6小时;
所述核壳型结构硫化铟微米球与硫粉质量比为1:(1~4);
所述熏硫的条件:温度为135~180 ℃,时间为12~30 小时。
8.一种采用上述权利要求1至7任一项所述的制备方法制备得到的核壳型结构硫化铟微米球负载硫的复合材料。
9.一种锂硫电池正极,其特征在于,采用权利要求8所述的核壳型结构硫化铟微米球负载硫的复合材料为活性物质制成。
10.一种锂硫电池,其特征在于,以权利要求9所述的锂硫电池正极为正极。
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