[发明专利]一种氯乙酸乙酯的合成方法及装置在审
申请号: | 202110204700.2 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN113004143A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 林国平;孙冬兵;尹建炉 | 申请(专利权)人: | 宁夏森萱药业有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/54;C07C69/63;G05D27/02 |
代理公司: | 北京弘权知识产权代理有限公司 11363 | 代理人: | 逯长明;许伟群 |
地址: | 753400 宁夏回族自治区石嘴*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸乙酯 合成 方法 装置 | ||
1.一种氯乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将氯乙酸、乙醇按1:1.05的比例混合均匀加入酯化反应釜内进行反应,所述酯化反应釜的塔顶温度为105℃~115℃,所述酯化反应釜内的液位为70~75%,所述酯化反应釜的釜内温度为120℃~135℃,酯化反应釜的出料量为300~350L/小时,所述氯乙酸与所述乙醇的摩尔比例为1:1~1.1,反应后得到氯乙酸乙酯粗品;
S2:将所述氯乙酸乙酯粗品进行油水分离得到粗酯,将所述粗酯精馏得到氯乙酸乙酯、乙醇液,将所述乙醇液回收至所述酯化反应釜内。
2.根据权利要求1所述的一种氯乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,在出料取样口取样进行气相色谱分析。
3.根据权利要求1所述的一种氯乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述酯化反应釜内温度为135℃,所述酯化反应釜的出料量小于300L/小时时,增加所述乙醇的比例,使所述摩尔比例为1:1~1.1。
4.根据权利要求1所述的一种氯乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,所述酯化反应釜内温度低于120℃,所述酯化反应釜的出料量大于350L/小时时,降低所述乙醇的比例,使所述摩尔比例为1:1~1.1。
5.一种氯乙酸乙酯的合成装置,其特征在于,包括:反应器,所述反应器上设置有蒸汽进口、氯乙酸和乙醇混合液进口、循环水出口、循环水进口、出液口,所述出液口通过第一连通管连接有精馏塔,所述精馏塔的塔顶设置有第一出料冷凝器,所述第一冷凝器通过第二连通管连接有第二出料冷凝器。
6.根据权利要求5所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置,其特征在于,所述第二出料冷凝器的出液口上设置有出料流量计。
7.根据权利要求6所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置,其特征在于,所述出料流量计的下端设置有自动分水器。
8.根据权利要求6所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置,其特征在于,所述出料流量计为电磁流量计。
9.根据权利要求5所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置,其特征在于,所述蒸汽进口、所述氯乙酸和乙醇混合液进口、所述循环水出口、所述循环水进口、所述出液口上均设置有电磁阀。
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