[发明专利]一种原位监测熔盐电解精炼过程中稀土离子浓度的方法

权利要求书

1.一种原位监测熔盐电解精炼过程中稀土离子浓度的方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：

步骤一、将无水LiCl和无水KCl放入氧化铝坩埚中混合均匀，进行干燥预处理，然后将氧化铝坩埚放入电解槽中，通入高纯氩气，加热升温至400~700℃，得到LiCl和KCl的熔盐；

步骤二、以W丝为阴极，以光谱纯导电体石墨为阳极，以银/氯化银电极为参比电极，将阴极、阳极和参比电极插入步骤一得到的LiCl和KCl的熔盐中连接电化学工作站，恒电位电解4 h~10 h，除去熔盐中的杂质离子，然后更换新的W丝；

步骤三、向步骤二后的熔盐中加入不同量的氯化稀土，用氧化铝搅拌棒搅拌1 min~2min，获得不同稀土离子浓度的熔盐，然后利用电化学工作站分别对不同稀土离子浓度的熔盐依次进行循环伏安测试、方波伏安测试、差分脉冲伏安测试，每隔1 min~5 min执行一次测试，直到观察峰值电流不随时间变化，记录该种测试下不同稀土离子浓度的熔盐中稀土离子还原峰值电流后进行下一种测试，最后根据稀土离子的氧化还原电位，绘制三种测试方法得到的不同稀土离子浓度与峰值电流密度关系的校准曲线；所述氯化稀土为SmCl₃、DyCl₃的混合物，熔盐中每种氯化稀土的质量分数为0.12%~1.75%；所述循环伏安测试的扫描速率为0.01 V/s~0.3 V/s，所述方波伏安测试的参数为：电势阶跃为0.001 V~0.005 V，振幅为0.1 V，频率为2 Hz~30 Hz，所述差分脉冲伏安测试的参数为：电势阶跃为0.005 V~0.01 V，脉冲宽度为0.01 s~0.05 s，采样间隔0.01 s~0.05 s，脉冲周期0.05 s~0.1 s；

步骤四、依次采用循环伏安测试、方波伏安测试、差分脉冲伏安测试对熔盐电解精炼过程中的稀土离子浓度进行原位监测，监测时以W丝为阴极，记录每种测试过程中不同时间下的峰值电流，对照步骤三所得校准曲线即可得到稀土离子的实时浓度；所述循环伏安测试的扫描速率为0.01 V/s~0.3 V/s，步骤四中所述方波伏安测试的参数为：电势阶跃为0.001V~0.005 V，振幅为0.1 V，频率为2 Hz~30 Hz，步骤四中所述差分脉冲伏安测试的参数为：电势阶跃为0.005 V~0.01 V，脉冲宽度为0.01 s~0.05 s，采样间隔0.01 s~0.05 s，脉冲周期0.05 s~0.1 s。

2.根据权利要求1所述的一种原位监测熔盐电解精炼过程中稀土离子浓度的方法，其特征在于，步骤一中所述无水LiCl与无水KCl的质量比为45.8:54.2。

3.根据权利要求1所述的一种原位监测熔盐电解精炼过程中稀土离子浓度的方法，其特征在于，步骤一中所述干燥预处理的具体过程为：在200~300℃下干燥脱水5 h~24 h。

4.根据权利要求1所述的一种原位监测熔盐电解精炼过程中稀土离子浓度的方法，其特征在于，步骤二中所述恒电位电解的电位为- 1.8 V~ - 2.2 V，时间为4 h~6 h。