[发明专利]一种粒径可调控的高纯球形纳米硅粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种球形纳米硅的制备方法，包括以下步骤，在电磁波的作用下，在氮气和/或惰性气体的条件下，悬浮的硅粉经过球形化，再冷却后得到球形纳米硅。本发明将纳米级硅粉由惰性气体分散送入电磁感应腔体，利用微波产生的谐振效应作用于惰性气体，受到电磁感应的激励作用，气体部分电离，产生较高的温度，并将热量传递给硅粉表面，使硅粉表面达到固液共存状态，由于表面张力的作用形成球形，随后进入冷却腔体后，球形纳米硅粉迅速冷却，形成粒度均匀的固态球形纳米硅粉；而且通过调节通入的纳米硅粉的粒径，再结合控制微波的输入功率，可以得到粒度可控的球形纳米硅粉。本发明生产效率高，电耗和生产成本较低，更加适于规模化生产和应用。

技术领域

本发明属于球形纳米硅材料制备技术领域，涉及一种球形纳米硅的制备方法，尤其涉及一种粒径可调控的高纯球形纳米硅粉的制备方法。

背景技术

硅是非常常见的元素，有无定形硅和晶体硅两种同素异形体。晶体硅为灰黑色，无定形硅为黑色。硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，也是科学研究的重要材料，特别是近些年，随着电子工业的迅猛发展，硅产业也随之蓬勃发展。球形纳米硅粉主要用于锂电池负极材料、3D打印、电子材料等领域，市场前景广阔。但制备高纯球形硅微粉是一项跨学科高难度工程，目前制备纳米硅粉的方法主要有机械球磨法、气相化学沉积法、等离子蒸发冷凝法等。但对于球形纳米硅粉，特别是粒径可精确控制的高纯度的球形纳米硅粉，目前可低成本规模性产量的方法较少。

现有技术中，机械球磨法成本较低，但由于主要靠物理研磨使颗粒度变小，所以无法得到球形的纳米硅粉；气相沉积法以硅烷为原料，在气相环境下反应生成，但由于硅烷有较强的毒性，所以有较大的安全和环境隐患；等离子蒸发冷凝法一般使用电弧等离子体方法和射频感应(RF)等离子体方法；电弧等离子体法，如公开号为CN102910630A的发明专利，由于加热过程中电源电极会接触到热源，所以对所制备材料产生一定的污染；射频感应等离子体方法，如公告号CN203333311U，采用无电极方式，避免了电极与热源的接触，虽然不会对所制备材料产生污染，但放电过程会产生高压鞘层以及由此引起的离子壁溅射污染，并且考虑到射频感应频率一般MHz级别，频率较低，因此，电源工作功率一般较高，在规模化生产中耗电量较大，成本相对较高。

因此，如何找到一种更为适宜的球形纳米硅制备方法，能够制备得到纯度更高，粒度可控的球形纳米硅，同时还更加有利于工业化实现，已成为领域内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种纳米硅的制备方法，特别是一种球形纳米硅的制备方法，本发明提供的制备方法，避免了硅粉在制备过程中受到杂质污染，粒度均匀可调，制备的球形纳米硅具有更高的纯度，而且制备方法简单，环保，生产效率高，电耗和生产成本较低，更加适于规模化生产和应用。

本发明提供了一种球形纳米硅的制备方法，包括以下步骤，

a)在电磁波的作用下，在氮气和/或惰性气体的条件下，悬浮的硅粉经过球形化，再冷却后得到球形纳米硅。

优选的，所述电磁波包括微波、超短波和短波中的一种或多种；

所述氮气和/或惰性气体的压力为10Pa～0.12Mpa；

所述悬浮在氮气和/或惰性气体中的硅粉的浓度为0.1～1g/m³。

优选的，所述电磁波的作用具体为电离氮气和/或惰性气体；

电离的氮气和/或惰性气体能够产生相应的电子温度，并将热量传递给硅粉表面；

所述电磁波的波长为0.001～10m。

优选的，所述球形化的时间为0.1～3s；

所述球形化的温度为500～2500℃；