[发明专利]一种新型氧甲基异脲硫酸氢盐及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202110205679.8 申请日: 2021-02-24
公开(公告)号: CN112979502A 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 颜志斌;欧阳兆辉;郑天庆;李登科;周建锋;蔡美玲;张海艳;陈杨;陈进;简理 申请(专利权)人: 武汉青江化工黄冈有限公司
主分类号: C07C273/00 分类号: C07C273/00;C07C275/70;C07C303/24;C07C305/04;C07C305/06
代理公司: 武汉明正专利代理事务所(普通合伙) 42241 代理人: 江沣
地址: 438000 湖北省黄冈*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 甲基 硫酸 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,包括步骤:

(1)采用螺杆泵、平流泵分别将尿素和硫酸二甲酯连续投入到反应容器中,于一定温度下搅拌均匀,进行甲基化反应生成甲基缩合液;

(2)采用蠕动泵将步骤(1)的反应液持续转移至管式反应器中进行陈化;

(3)将步骤(2)陈化好的反应液进行酸化、水解,经后处理即得。

2.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述尿素和所述硫酸二甲酯的摩尔比为1:1~2。

3.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,控制所述甲基化反应的温度为60~115℃。

4.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括:预先向反应容器中加入少量甲基缩合液,并于搅拌状态下加热至90~95℃。

5.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制所述陈化的温度为90~95℃,陈化时间为1~2h。

6.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸化工艺为:

将陈化好的反应液中加入向反应容器中,保持温度为90~92℃,然后滴加浓硫酸,保持温度不超过95℃,于搅拌状态下反应1~2h。

7.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水解工艺为:

向酸化后的反应液中加水,保持温度不超过95℃,于搅拌状态下反应1~2h。

8.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述后处理工艺为:

将水解后的反应液自然冷却至室温,放入冰箱中,经结晶、离心过滤,即得所述氧甲基异脲硫酸氢盐。

9.一种如权利要求1~8任一项所述方法制备的新型氧甲基异脲硫酸氢盐。

10.一种如权利要求9所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐在制备医药中间体药物中的应用。

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