[发明专利]一种新型氧甲基异脲硫酸氢盐及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110205679.8 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN112979502A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 颜志斌;欧阳兆辉;郑天庆;李登科;周建锋;蔡美玲;张海艳;陈杨;陈进;简理 | 申请(专利权)人: | 武汉青江化工黄冈有限公司 |
主分类号: | C07C273/00 | 分类号: | C07C273/00;C07C275/70;C07C303/24;C07C305/04;C07C305/06 |
代理公司: | 武汉明正专利代理事务所(普通合伙) 42241 | 代理人: | 江沣 |
地址: | 438000 湖北省黄冈*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 甲基 硫酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,包括步骤:
(1)采用螺杆泵、平流泵分别将尿素和硫酸二甲酯连续投入到反应容器中,于一定温度下搅拌均匀,进行甲基化反应生成甲基缩合液;
(2)采用蠕动泵将步骤(1)的反应液持续转移至管式反应器中进行陈化;
(3)将步骤(2)陈化好的反应液进行酸化、水解,经后处理即得。
2.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述尿素和所述硫酸二甲酯的摩尔比为1:1~2。
3.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,控制所述甲基化反应的温度为60~115℃。
4.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括:预先向反应容器中加入少量甲基缩合液,并于搅拌状态下加热至90~95℃。
5.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,控制所述陈化的温度为90~95℃,陈化时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸化工艺为:
将陈化好的反应液中加入向反应容器中,保持温度为90~92℃,然后滴加浓硫酸,保持温度不超过95℃,于搅拌状态下反应1~2h。
7.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述水解工艺为:
向酸化后的反应液中加水,保持温度不超过95℃,于搅拌状态下反应1~2h。
8.根据权利要求1所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述后处理工艺为:
将水解后的反应液自然冷却至室温,放入冰箱中,经结晶、离心过滤,即得所述氧甲基异脲硫酸氢盐。
9.一种如权利要求1~8任一项所述方法制备的新型氧甲基异脲硫酸氢盐。
10.一种如权利要求9所述的新型氧甲基异脲硫酸氢盐在制备医药中间体药物中的应用。
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