[发明专利]活体硅藻壳掺杂铕络合物的发光薄膜及制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202110206955.2 申请日: 2021-02-24
公开(公告)号: CN113000341A 公开(公告)日: 2021-06-22
发明(设计)人: 唐建国;李利利;于晓爽;王瑶;张艳影;王彦欣;黄林军;刘继宪;奥勒·尹格纳斯 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: B05D7/04 分类号: B05D7/04;B05D7/24;B05D5/06;B05D1/00
代理公司: 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 代理人: 付金豹
地址: 266071 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 活体 硅藻 掺杂 络合物 发光 薄膜 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种基于活体硅藻壳掺杂金属铕络合物的杂化发光薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)活硅藻的培养:选用活硅藻,使用Csi培养基对其进行培养;

(2)硅藻壳的提取:对活硅藻悬浮液进行洗涤和离心处理,使用腐蚀性溶液浸泡硅藻细胞三天以去除硅藻的有机质,将获得的硅藻壳在室温下进行干燥处理;

(3)烷基化改性硅藻壳的制备:以甲苯为溶剂,在110℃-120℃静态干燥氮气环境下,加入硅藻壳和硅烷偶联剂回流10-15小时,经过洗涤和50℃-70℃下干燥获得烷基化改性的硅藻壳;

(4)杂化发光硅藻壳材料的制备:将烷基化改性的硅藻壳悬浮在乙醇溶液中搅拌并加入EuCl3溶液,再加入乙酰丙酮溶液(ACAC)、1,3-二苯基-1,3-丙二酮溶液(DBM)、甲基苯骈三氮唑溶液(TTA)、苯甲酰丙酸溶液中的一种作为第一配体,反应1-2小时后调节溶液的pH值至6-7,再向其中滴加2,2-联吡啶溶液(BPY)、4,7-二苯基-1,10-菲罗琳溶液(BATH)、1,10-菲罗琳溶液(PHEN)、2,2-联吡啶溶液(BIPY)中的一种溶液作为第二配体,在室温下搅拌3-4小时后离心干燥获得杂化发光硅藻壳材料;

(5)杂化发光薄膜的制备:将杂化发光硅藻壳材料与聚合物混合搅拌,通过滴加的方式旋涂到基片上,在80℃-100℃下干燥十分钟,即可获得发光的柔性薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,选用的活硅藻为梅尼小环藻和威氏海链藻中的一种,在25℃-30℃的环境中,以12:12h的明暗循环培养活的硅藻,培养时间为10-15天。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,对活硅藻悬浮液的洗涤使用蒸馏水或乙醇,离心方法为软离心。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,EuCl3溶液浓度为0.005mol/L-0.02mol/L;配体ACAC、DBM、TTA和苯甲酰丙酸溶液的浓度为0.015mol/L-0.06mol/L;BPY、BATH、PHEN和BIPY溶液的浓度为0.005mol/L-0.02mol/L。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述洗涤步骤为甲苯洗涤2-3次、乙醇洗涤4-5次。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,EuCl3与配体的物质的量之比EuCl3:ACAC:BPY=(1-2):(3-6):(1-3);或EuCl3:DBM:BATH=(1-2):(3-6):(1-3);EuCl3:TTA:PHEN=(1-2):(3-6):(1-3);或EuCl3:苯甲酰丙酸:BIPY=(1-2):(3-6):(1-3)。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所采用的聚合物为高分子聚合物,具体为聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚乙烯、聚酰胺当中的一种或者几种。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,聚合物应当溶解在有机溶剂当中,有机溶剂使用三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲基酰胺中的一种或者几种。

9.如权利要求1-8任一所述的方法制备的基于活体硅藻壳掺杂金属铕-络合物的杂化发光薄膜,其特征在于,金属铕-络合物与烷基化硅藻壳之间通过强配位键相结合;杂化发光薄膜中的金属铕-络合物的发光性能得到有效提高,发光强度提高10-15倍,荧光寿命显著提高;薄膜具有良好的对紫外线的吸收性能、透明性和柔性。

10.如权利要求9所述的基于活体硅藻壳掺杂金属铕-络合物的杂化发光薄膜在吸收和转换紫外线中的应用。

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