[发明专利]一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂和磷酸亚铁的方法

说明书

本发明涉及一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂和磷酸亚铁的方法，包括：将磷酸铁锂正极材料采用酸溶液，在40‑100℃溶解；在滤液一中加入硫酸亚铁，持续通二氧化碳并使滤液一的温度为40‑100℃，加入碱性镁化合物调节溶液的pH为3‑5，得到磷酸亚铁水合物和滤液二，滤液一上方二氧化碳的压力为0.01‑1Mpa；向滤液二中继续加入碱性镁化合物，直至溶液pH值大于6，固液分离得到滤渣三和滤液三，滤渣代步骤二或者步骤三；向滤液三中加入镁沉淀剂使镁离子充分沉淀，固液分离得到滤渣四和净化锂液，滤渣四用于步骤二中或者用于步骤三中，净化锂液用于制备锂产品。本发明以碱性镁化合物为沉淀剂，易过滤、洗涤的片状磷酸亚铁盐为产品，整个过程水消耗少且得到的产品纯度高。

技术领域

本发明属于电池废料回收领域，具体涉及一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂和磷酸亚铁的方法。

背景技术

磷酸铁锂电池的低成本以及安全性优势明显，在电动自行车、电动大巴、电动公交车、特种车等大规模储能行业得到了广泛应用。2019年以来国家工信部发布的新能源汽车推广应用推荐车型目录中，磷酸铁锂电池配套的车型比例一直在上升。根据第一电动网统计，2015年中国动力电池出货量15.7W·h，其中磷酸铁锂电池占69％。动力电池的使用年限一般为3～5年，纯电动客车配套的电池几乎全部为磷酸铁锂，在行业初期磷酸铁锂为最主要的动力电池配套体系。磷酸铁锂电池的报废期将首先到来，未来几年更是将出现爆发式的磷酸铁锂电池退役潮。因此，磷酸铁锂动力电池将是废旧电池回收的重点。

目前正极材料磷酸铁锂的回收的方法主要为高温再生和湿法回收两种。高温再生工艺能耗高，且对于废旧材料的前处理要求严苛，需要进行严格的除杂以避免杂质残留，影响合成材料的电化学性能。湿法回收技术较为成熟，对废旧电池的前处理要求较低，可以实现较高的金属回收率，从而得到高纯度的前驱体材料，但是目前的湿法回收方法步骤繁琐，碱用量多，且采用碱为氢氧化钠，使得回收得到的锂盐溶液中含有大量的钠盐，影响后续制备离锂产品和纯度；且现有的湿法回收过程中，多以磷酸铁粗品和含锂浸出液作为回收产品，其中，磷酸铁粗品粘度高，分离、洗涤困难，且使用氢氧化钠作为沉淀剂，成本高。因此，寻找一种回收过程简单、产品纯度高的磷酸铁锂回收方法有着重大的科学意义和社会价值。

发明内容

本发明解决的技术问题为：提供一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂和磷酸亚铁的方法，用以解决现有技术中从酸铁锂正极材料回收磷酸铁盐，导致磷酸铁盐中杂质多，洗涤水消耗多的问题。

本发明提供了一种从磷酸铁锂正极材料中回收锂和磷酸亚铁的方法，包括如下步骤:

步骤一、将脱除金属铜、铝杂质后磷酸铁锂正极材料采用酸溶液，在40-100℃溶解，固液分离得到滤渣一和滤液一，所述滤液一中锂元素的浓度为0.1-3mol/L；

步骤二、在所述滤液一中加入硫酸亚铁，持续通入二氧化碳并控制滤液一的温度为40-100℃，加入碱性镁化合物调节溶液的pH为3-5，得到产品磷酸亚铁水合物和滤液二；所述滤液一上方二氧化碳的压力为0.01-1Mpa；

步骤三、向滤液二中加入碱性镁化合物，直至溶液pH值大于6，固液分离得到滤渣三和滤液三，所述滤渣三中铝元素干基含量分别低于2％时，所述滤渣用于替代或部分替代步骤二中的碱性镁化合物；

步骤四、向所述滤液三中加入镁沉淀剂使镁离子充分沉淀，固液分离得到滤渣四和净化锂液，所述滤渣四用于全部替代或部分替代步骤二中的碱性镁化合物，或者用于全部替代或者部分替代步骤三中的碱性镁化合物，所述净化锂液用于制备锂产品。