[发明专利]一种水红花子药材及标煎粉的多信息薄层鉴别方法

说明书

本发明涉及一种水红花子药材及标煎粉的多信息薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在3种不同的检视条件下，检视到水红花子药材及标煎粉的18种信息斑点，归属于约10不同的化学成分。既有呈现荧光的，又有无荧光的，还有遇10%硫酸乙醇溶液反应后，增荧光的斑点，它们相互交错，但互不干扰，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补作用。与常规的一种检视条件下，检视1～2个斑点相比，提高了被检测物的薄层鉴别指标，有利于市场质量监督和保证人民用药安全与有效。而且方法避开了有机溶剂萃取、萃取液蒸干等污染环境的操作步骤，简便、快捷，检测信息量大。

技术领域

本发明涉及一种水红花子药材及标煎粉的多信息薄层鉴别方法。属于中药薄层鉴别领域。即，采用薄层色谱鉴别方法，在同一块薄层板上， 3种不同的检视条件下，检视到水红花子药材及标煎粉的十余种化学成分。

背景技术

所谓的多信息薄层鉴别方法，顾名思义就是在同一块薄层板，多种不同的检视条件下，能检视到相互交错，但在不同的层次上互不干扰的数种乃至十余种荧光、无荧光和各种不同颜色信息斑点。斑点清晰，直观，发挥了不同检视条件下的信息斑点互补作用。与常规的一种检视条件下，检视的1-2个信息斑点相比，提高了被检测物的检测指标与质量可控性，有利于市场监督、确保人民用药安全有效。

水红花子为蓼科植物红蓼polygonumorientaleL.的干燥成熟果实。具有散血消癥，消积止痛，利水消肿之功效。用于癥瘕痞块，瘿瘤，食积不消，胃脘胀痛，水肿腹水。水红花子含有黄酮类、木脂素类、柠檬苦素类等多种化学成分，黄酮类为其主要成分，有3,5,7-三羟基色原酮Ⅰ，山奈酚Ⅱ,5,7,4^‘-三羟基二氢黄酮醇Ⅲ，二氢槲皮素Ⅳ，槲皮素Ⅵ，阿魏酸-对羟基苯乙醇酯，对香豆酸-对羟基苯乙醇酯Ⅶ，花旗松素等。收载在中国药典2015年版一部水红花子项下的质量标准，有薄层鉴别和定量测定，二者都是以黄酮类成分花旗松素为对照进行检测的。薄层鉴别是利用了花旗松素和10%硫酸乙醇溶液反应，加热显色后，在日光下检视其颜色斑点。其评价指标只有一个黄酮成分的斑点，信息量少，不利于质量监督。

查阅文献，有关水红花子的薄层鉴别报道的比较少，偶见的也都是采用药典的方法，仅查阅到2篇是非药典的方法。其中一篇^【1】，方法是：取水红花子粗粉1克，加1%盐酸15毫升，微沸约1小时，滤过，滤液加乙醚提取二次，合并醚液，加少许无水硫酸钠脱水，浓缩，点样。吸附剂：硅胶G(青岛)10克，加锌粉1克，再加1%羧甲基纤维素钠水溶液35毫升，铺板，干燥后活化1小时。展开剂：正丁醇-醋酸-水(5：1：4)。展距：10厘米。显色剂：置254nm紫外光灯下观察荧光，然后喷6%盐酸，如不立即显色，可加热，斑点显橙红色。

从上述鉴别的提取程序分析，鉴别的成分应是酸水解的，溶于乙醚的脂溶性成分，依据相似相容的原理，其展开剂就应该是脂溶性大的。但正丁醇-醋酸-水(5：1：4)又是水溶性非常大的，提取的成分与展开剂极性相违背，检出的成分应是微乎其微。另，在254nm紫外光灯下，检测到的是荧光熄灭斑点，是棕褐色斑点，而不是荧光斑点。

而另一篇^【2】方法是：取水红花子粗粉1克，置三角烧瓶中，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为供试品溶液。另取花旗松素、3,3^‘-二甲氧基鞣花酸-4-o-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（药典附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的GF₂₅₄-0.5%CMC版上，以氯仿-甲醇-甲酸（8∶1.5∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。该鉴别是以两种黄酮对照成分为对照，检测的是254nm下的棕褐色斑点，信息量虽是两个成分指标，仍不利于混乱种的质量监督。目前还未查阅到3种不同的检视条件下，检视到水红花子药材及标煎粉的十余种信息成分的报道。