[发明专利]核壳结构的钙钛矿量子点聚合物微球的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种核壳结构的钙钛矿量子点聚合物微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

一、核层电喷液的制备；

将聚偏氟乙烯及第一有机溶剂混合均匀，然后向其中加入质量为第一有机溶剂1.2～2.5%的三乙胺；所得混合液的温度升至50～60℃，并在此温度下保温静置处理30～40min；待处理完毕后，分别向其中投入质量为聚偏氟乙烯15～30%的2-（2-羟基-4-甲基丙烯酰氧基苯基）苯并三唑及1.5～3.6%的过氧化二苯甲酰；将之混合均匀后，在氮气的保护下，以65～85℃的温度保温反应8～15h；待反应完毕后，将其自然冷却至室温，向其中加入化合物AX、BX₂，并以200～300r/min的速率匀速预搅拌10～15h，然后以1800～2000r/min的速率高速搅拌30～40min；然后对其进行过滤处理，得到澄清透明的核层电喷液；

其中，AX、BX₂的摩尔比为1：1～3，AX与BX₂总重量与聚偏氟乙烯的重量百分比为0.2～10%，所得溶液的固含量为10～30%；

所述化合物AX、BX₂中，A为金属阳离子或者带正电荷的有机阳离子，其为Cs⁺、Rb⁺、FA⁺（HN＝CHNH3⁺）、OA⁺(CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2NH3⁺)的一种或几种的混合；

B为金属阳离子，Pb²⁺、Sn²⁺、Sb²⁺、Zn²⁺、Mn²⁺、Cu²⁺中的一种或几种的混合；

X为卤族元素，其为Cl^-、Br^-、I^-中的一种或几种的混合；

二、第一壳层电喷液的制备；

将氟碳树脂溶解在第二有机溶剂中，常温下以250～300r/min的速率匀速搅拌10～15h，再以1800～2000r/min的速率高速搅拌30～40min；对其进行过滤处理后，得到无色透明的第一壳层电喷液，所得溶液的固含量控制在10～50%；

其中，所述氟碳树脂为四氟乙烯和乙烯基醚及其他含羟基、羧基功能性官能团单体共聚物；

三、第二壳层电喷液的制备；

将乙烯-乙烯醇共聚物、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮及功能添加剂投入在第三有机溶剂中；其中，乙烯-乙烯醇共聚物、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、功能添加剂、第三有机溶剂的重量比为2：0.02～0.06：0.08～0.12：8；在常温下以280～320r/min的速率对上述所得混合物质匀速预搅拌10～15h，再以1800～2000r/min的速率高速搅拌20～30min，然后对其进行过滤处理；所得液体即为第二壳层电喷液；

四、钙钛矿量子点聚合物微球的制备；

将上述所得三种电喷液分别加入到储液罐中，以稳定的速率供应到三元同轴喷嘴，利用高压电源给溶液附加额定的极性，在喷嘴与收集器之间施加高电势，液体射流从喷嘴发出，并被高电势加速，制备的聚合物微球向收集器移动；在此过程中，随第一有机溶剂、第二有机溶剂、第三有机溶剂挥发，获得三层核壳结构的聚合物微球；通过控制三种电喷液的流速、电压的大小可控制所制备三层结构聚合物微球各层的厚度；然后将所获得的三层核壳结构的聚合物微球在35～45℃进行真空干燥，随第一有机溶剂、第二有机溶剂、第三有机溶剂的进一步挥发，钙钛矿量子点在核层聚合物中原位生成，即得到三层核壳结构的钙钛矿量子点聚合物微球成品。

2.根据权利要求1所述的一种核壳结构的钙钛矿量子点聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述核层电喷液的制备过程中，所用第一有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮中的任一种或几种的混合。

3.根据权利要求1所述的一种核壳结构的钙钛矿量子点聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述第一壳层电喷液的制备过程中，所用第二有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的任一种或几种的混合。