[发明专利]一种利用硫束流解耦技术制备易剥离近自由态石墨烯的方法

权利要求书

1.一种利用硫束流解耦技术制备易剥离近自由态石墨烯的方法，包括步骤如下：

（1）提供一种金属衬底；

（2）将衬底置于双温区CVD管式炉的高温区中，对管式炉抽真空，在高纯氩气、高纯氢气气氛下对衬底进行温度梯度退火；

（3）保持氢气、氩气流速不变，通入碳源气体，升温至生长温度，保温30~240min以进行石墨烯生长，生长完成后快速降温至室温；生长温度为980~1070℃，升温速率为1~5℃/min；

（4）将生长石墨烯的衬底置于双温区CVD管式炉的高温区，在低温区石英舟中放置硫源，将高温区升温至400~800℃，低温区升温至100~400℃使硫源蒸发产生硫束流通入高温区，石墨烯衬底界面硫化，保温1~30min，使石墨烯与衬底的界面形成稳定的硫化物；硫源为单质硫粉末，单质硫粉末的用量：1.5mg≤每cm²金属衬底表面积≤20.0mg；高温区升温的速率为5~30℃/min，低温区升温的速率为5~30℃/min；

（5）关掉所有气体，抽净后在惰性气氛下自然降温，在衬底表面得到易剥离的近自由态石墨烯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的金属衬底为单晶衬底或多晶衬底，选自铜箔衬底、铂衬底或镍衬底中的一种；金属衬底的形状为箔状、板状、块状、管状或袋状；衬底使用前进行抛光、清洗处理，抛光为采用电化学抛光或化学机械抛光方式进行，清洗为采用湿法化学进行清洗；最终得到表面清洁、粗糙度小于等于10 nm的衬底。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，抽真空后管式炉炉腔的真空度为1mbar~4×10^-5mbar；衬底的温度梯度退火具体为：通入高纯氩气升温至950~1000℃，然后通入高纯氢气慢速升温到1030~1070℃，保温30~90min，然后缓慢降温，完成衬底的退火；升温至950~1000℃的升温速率为5~20℃/min，高纯氩气通入流量为300~500sccm；升温至1030~1070℃的升温速率为1~5℃/min，高纯氢气通入流量为10~50sccm；高纯氩气、高纯氢气为5N以上的氩气、氢气；缓慢降温的降温速率为1~5℃/min，降温至900~980℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的碳源气体为甲烷和氩气的混合气体，甲烷的体积比为0.1~0.3%。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，碳源气体的通入方式为：先是以5~10sccm的流量通入碳源气体保持15~30min，保持温度不变，然后在5min内将甲烷流量升至15~50sccm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，惰性气氛为氩气，压力控制在−0.1 MPa~−0.05MPa，自然降温即随炉降温。