[发明专利]一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法

说明书

本发明公开了一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、白球的制备：以明胶和羟乙基纤维素的水溶液作为水相，并加入无机分散剂和次甲基蓝溶液作为水相阻聚剂；以溶有BPO的甲基丙烯酸甲酯和二乙烯基苯混合液以及致孔剂作为油相；油相和水相通过悬浮聚合法制得大孔交联聚甲基丙烯酸甲酯聚合物微球，蒸汽喷淋回收所述致孔剂，对所述聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干后即得白球；步骤二、树脂的制备：将步骤一制得的所述白球用有机溶剂溶胀后，加入液碱，在一定的温度下进行反应，制得大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂。采用本发明方法制备的大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂可作为现有丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的品种补充。

技术领域

本发明涉及离子交换树脂技术领域，尤其涉及一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法。

背景技术

离子交换树脂产品种类繁多。根据其所带活性基团的性质，可分为强酸阳离子、弱酸阳离子、强碱阴离子、弱碱阴离子、鳌合性、两性及氧化还原树脂；根据功能和作用原理的不同，可分为水处理树脂、吸附树脂和树脂催化剂，根据孔型不同，可分为凝胶型和大孔型。

现有生产大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的工艺，基本可以分为聚丙烯腈酸水解与碱水解得到丙烯酸弱酸阳离子交换树脂，聚丙烯酸甲酯碱水解得到丙烯酸弱酸阳离子交换树脂，最后是丙烯酸或甲基丙烯酸直接聚合得到丙烯酸弱酸阳离子交换树脂。而聚甲基丙烯酸甲酯直接水解制备大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂，因甲基丙烯酸甲酯水解困难，国内尚无先例。

现有技术中聚甲基丙烯酸甲酯水解法是将聚甲基丙烯酸甲酯在酸碱催化、加热条件下水解制备聚甲基丙烯酸或聚甲基丙烯酸盐。该方法水解速度慢，水解产物往往是聚甲基丙烯酸甲酯/聚甲基丙烯酸共聚物，所以实际生产基本不采用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

本发明提供一种大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一、白球的制备：

以明胶和羟乙基纤维素的水溶液作为水相，并加入无机分散剂和次甲基蓝溶液作为水相阻聚剂；以溶有BPO的甲基丙烯酸甲酯和二乙烯基苯混合液以及致孔剂作为油相；油相和水相通过悬浮聚合法制得大孔交联聚甲基丙烯酸甲酯聚合物微球，蒸汽喷淋回收所述致孔剂，对所述聚合物微球依次用热水和冷水洗涤，烘干后即得白球；

步骤二、树脂的制备：

将步骤一制得的所述白球用有机溶剂溶胀后，加入液碱，在一定的温度下进行反应，制得大孔丙烯酸弱酸阳离子交换树脂

优选地，步骤一中，所述明胶：羟乙基纤维素：无机分散剂：次甲基蓝：水的质量比为

优选地，步骤一中，所述无机分散剂采用氯化钠。

优选地，步骤一中，所述甲基丙烯酸甲酯：BPO：二乙烯基苯：致孔剂的质量比为(90～95％)：(0.3～1％)：(5～10％)：(30～50％)。

优选地，步骤一中，所述致孔剂采用异丁醇或溶剂油。

优选地，步骤一中，所述悬浮聚合法的具体反应过程为：油相和水相混合后开启搅拌，转速调至100r/min，油浴升温至75℃保温4h，然后升温至95℃，保温6小时。

优选地，步骤一中，所述白球的交联度为5-10。

优选地，步骤二中，所述有机溶剂采用酒精。

优选地，步骤二中，所述白球与液碱的质量比为1:4～7，且所述液碱浓度含量为30～40％。