[发明专利]无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料及其制备方法有效
申请号: | 202110212634.3 | 申请日: | 2021-02-25 |
公开(公告)号: | CN112980425B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 王东升;孙梵熙;郑永豪 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | C09K9/02 | 分类号: | C09K9/02;C07D319/06 |
代理公司: | 北京正华智诚专利代理事务所(普通合伙) 11870 | 代理人: | 李梦蝶 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 接触 诱导 快速 响应 固体 粉末 变色 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.DASAs分子中间体的制备:将丙二酸环(亚)异丙酯和糠醛在30-40℃温度下搅拌4-5h,然后依次经水洗、抽滤、萃取、干燥、二次抽滤、柱色谱提纯和旋蒸,得中间体;
S2.DASA-1分子的制备:将S1所得中间体与二丙胺反应,然后经柱色谱提纯和旋蒸,得DASA-1分子;
S3.DASA-2分子的制备:将S1所得中间体与N-丙基苯胺在30-35℃下搅拌反应2-3h,然后避光条件下经柱色谱提纯和旋蒸,得DASA-2分子;
S4.多孔材料A的制备:将六水合氯化铝和对苯二甲酸混合,加热至120-145℃搅拌反应15-20h,冷却后抽滤,得多孔材料A;所述六水合氯化铝和对苯二甲酸的质量比为2-5:2-4;
S5.多孔材料B的制备:将九水合硝酸铬、对苯二甲酸和氢氟酸混合,室温搅拌15-45min后于200-240℃加热15-20h,冷却后抽滤,得多孔材料B;所述九水合硝酸铬、对苯二甲酸和氢氟酸的比3-5g:1-2g:0.3-0.5mL;
S6.整合:于避光条件下,将S4所得多孔材料A或S5所得多孔材料B于80-180℃的静态真空下活化5-10h后冷却至室温;将S2所得DASA-1分子或S3所得DASA-2分子溶解在二氯甲烷溶剂中,然后加入活化后的S4所得多孔材料A或S5所得多孔材料B中,剧烈搅拌10-15h,离心、干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料的制备方法,其特征在于,所述S1丙二酸环(亚)异丙酯和糠醛摩尔比为1-3:1。
3.根据权利要求1所述的无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料的制备方法,其特征在于,所述S2中间体和二丙胺的摩尔比为1-3:1。
4.根据权利要求1所述的无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料的制备方法,其特征在于,所述S2的反应条件为:常温下搅拌2-3h。
5.根据权利要求1所述的无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料的制备方法,其特征在于,所述S2的反应条件为:30-35℃搅拌1.5-2h。
6.根据权利要求1所述的无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料的制备方法,其特征在于,所述S3中间体和N-丙基苯胺的摩尔比为1-3:1。
7.根据权利要求1所述的无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料的制备方法,其特征在于,所述S6中DASA-1分子或DASA-2分子的浓度为1-3mg/mL;多孔材料A或多孔材料B与DASA-1分子或DASA-2分子的质量比为80-120:4-8。
8.权利要求1-7中任一项所述的方法制备得到的无接触式诱导快速响应的固体粉末变色材料。
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