[发明专利]一种金属改性Y型分子筛及其制备方法在审
申请号: | 202110213227.4 | 申请日: | 2021-02-24 |
公开(公告)号: | CN114956115A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 陈志伟;龚奇菡;吕雉;王晓胜;张上;任鲲;胡长禄;张习硕;崔佳;韩晓琳;张鹏;潘晖华;李知春;桂鹏 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;王玉双 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 改性 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将镁铁基类水滑石、碱源、铝源、硅源、导向剂与去离子水混合,搅拌形成均匀溶胶液;将所述溶胶液在水热条件下进行晶化,得到金属改性Y型分子筛原粉;
其中,所述镁铁基类水滑石为纳米镁铁基类水滑石。
2.根据权利要求1所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述镁铁基类水滑石、碱源、铝源、硅源、导向剂及去离子水的质量比为(0.01-0.05):(0.3-0.7):(0.17-0.33):1:(0.02-0.2):(2.5-10.0);所述镁铁基类水滑石的晶粒尺寸为10-50纳米。
3.根据权利要求1所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述镁铁基类水滑石的制备方法包括:将镁盐、铁盐溶于去离子水中形成总金属离子摩尔浓度为0.8-1.2mol/L的金属溶液,将金属溶液与碱性溶液按照1:1-5质量比在搅拌条件下混合,混合后立即抽滤分离,10-50℃干燥,即可得镁铁类水滑石化合物;
其中,所述碱性溶液中NH4+浓度为1.6-2.4mol/L。
4.根据权利要求3所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述金属溶液中总金属离子为Mg2+和Fe3+,Mg2+与Fe2+的摩尔比为2.3-4:1;所述碱性溶液为碳酸铵、氨水按照质量比(0-5):1溶于去离子水中形成的。
5.根据权利要求3所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述镁盐为氯化镁和/或硝酸镁,所述铁盐为氯化铁和/或硝酸铁。
6.根据权利要求1所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述碱源包括氢氧化钠和氢氧化钾的一种或两种;所述铝源包括拟薄水铝石、铝酸钠、偏铝酸钠、氢氧化铝和铝溶胶中的一种或几种的组合;所述硅源包括水玻璃、碱性硅溶胶中的一种;所述硅源以硅计,所述铝源以铝计,所述硅源和所述铝源的摩尔比为3.03-5.88:1。
7.根据权利要求1所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述导向剂的制备方法包括:将碱源、铝源及去离子水混合,搅拌溶解完全,加入硅源后剧烈搅拌,密封后10-40℃陈化20-30小时得到包括导向剂的溶液。
8.根据权利要求7所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,所述碱源、铝源、去离子水和硅源的质量比为(1.8-2.2):1:(9.0-11.0):(11.0-13.0)。
9.根据权利要求1所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,晶化后还包括对晶化产物进行过滤、干燥、焙烧,晶化条件为:温度为120-200℃,时间为12-196小时;干燥的温度为90-150℃,时间为8-12小时;焙烧的温度为450-600℃,时间为4-10小时。
10.根据权利要求1所述的金属改性Y型分子筛的制备方法,其特征在于,还包括将金属改性Y型分子筛原粉与铵盐溶液或稀盐酸进行离子交换,得到金属改性的H-Y型分子筛。
11.权利要求1-10任一项所述的制备方法得到的金属改性Y型分子筛。
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