[发明专利]温差定位诱导钙钛矿单晶的可控生长方法

权利要求书

1.一种温差定位诱导钙钛矿单晶的可控生长方法，特征在于：通过在加热板上放置一块耐热、导热系数低、传热慢的基板，且基板中间镶嵌相对于基板具有更高导热系数、传热更快的金属材料，利用金属材料与基板导热系数不同和传热差异，使金属材料与基板界面附近形成局部的特定温差区域，通过提高特定温差区域的温度，在特定温差区域定位诱导有机-无机杂化钙钛矿单晶成核，实现有机-无机杂化钙钛矿单晶的可控生长；所述温差定位诱导钙钛矿单晶的可控生长方法包括以下步骤：

(a) MAX粉末的制备：

（a-1）按照甲胺和卤化物的摩尔比为1.2:1的比例计算称取原料，配置甲胺的醇溶液以及卤化物的酸溶液，然后按照及计算获得的40-60 mL的甲胺醇溶液以及20-30 mL卤化物的酸溶液依次加入平底烧瓶中混合，并进行冰水浴冷却，将烧瓶放入冰水浴中搅拌至少两小时，转速为400～700 r/min，得到混合溶液；

（a-2）待平底烧瓶中的原料完全溶解，将平底烧瓶中的混合溶液倒入旋转烧瓶中，在不低于60℃下旋蒸1-2小时，获得白色粉末，将白色粉末取出后加入乙醇溶解，若白色粉末有不完全溶解的情况，则使用玻璃棒将粉末戳散或加热溶解，直至白色粉末全溶解；

（a-3）待白色粉末全溶解于乙醇后，加入乙醚进行重结晶，得到产物醇溶液，将乙醚逐渐倒入产物醇溶液中，待乙醚加入时无法观测到产物溶液中有白色粉末析出时，重结晶结束，随后将所获得的混合物缓慢倒入布氏漏斗抽滤，得到粉末产物；

（a-4）将抽滤完后得到的粉末产物取出，按照在所述步骤（a-3）中的白色粉末溶解于乙醇进行重结晶的方法，再次按照所述步骤（a-3）的过程进行重结晶，并重复所述步骤（a-3）至少一次后，将获得的MAX粉末装入培养皿，放入干燥箱，对干燥箱抽真空，随后放置至少24小时进行烘干，获得的MAX粉末装入试剂瓶，以待后续使用；其中，X为卤族元素；

(b)按摩尔比为1.2:1的比例计算所需的在所述步骤（a-4）中制备的MAX粉末以及PbX₂粉末，加入3～5 g的MAX粉末以及6-10g的PbX₂粉末，再用移液枪量取10～15 mL的有机溶剂加入到玻璃瓶中，放在磁力搅拌机上搅拌进行混合，转速为400～700 r/min，搅拌12～24小时，使MAX粉末和PbX₂粉末完全溶解；然后用孔径为2微米的滤嘴过滤，得到长晶的有机-无机杂化钙钛矿溶液；

(c)准备厚度为2-5mm、长度和宽度分别不小于100mm的导热系数低、耐高温耐腐蚀的基板，在基板中心位置设计直径不小于5mm的孔洞，将高温熔融的具有良好导热系数的金属材料镶嵌在孔洞中，得到中心镶嵌金属材料的基板，利用金属材料与基板导热系数不同和传热差异，使金属材料与基板界面附近形成局部的特定温差区域；

(d)将在所述步骤(c)中得到的中心镶嵌金属材料的基板置于加热板上，将在所述步骤(b)中得到的长晶的有机-无机杂化钙钛矿溶液放置在基板中心区域加热，加热板初始温度为不高于60℃，然后缓慢升温；

(e)在加热板升温过程中，待有机-无机杂化钙钛矿溶液中晶体析出后，加热板控制生长温度为70-150℃，使单晶生长体系受到热均匀，通过调控温度来控制晶体的生长速度，控制生长时间在168h以内，生长出长为2～100 mm、宽为2～100mm、厚度为1～50mm的有机-无机杂化钙钛矿单晶晶体；取出所得有机-无机杂化钙钛矿单晶晶体，对其进行抛光，获得有机-无机杂化钙钛矿单晶晶体。

2.根据权利要求1所述温差定位诱导钙钛矿单晶的可控生长方法，其特征在于：在所述步骤(a)中，所述卤化物的酸溶液为盐酸、氢溴酸、氢碘酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述温差定位诱导钙钛矿单晶的可控生长方法，其特征在于：在所述步骤(b)中，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、γ-羟基丁酸内酯、二甲基亚砜中的至少一种。

4.根据权利要求1所述温差定位诱导钙钛矿单晶的可控生长方法，其特征在于：在所述步骤(b)中，所述有机-无机杂化钙钛矿为氯化铅甲胺、碘化铅甲胺、溴化铅甲胺中的至少一种。