[发明专利]一种离子液体修饰石墨烯复合聚苯胺空心微球的制备方法有效
申请号: | 202110214200.7 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112980184B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 罗静;王艺晨 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08L79/02 | 分类号: | C08L79/02;C08K9/04;C08K3/04 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 孙建 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 修饰 石墨 复合 苯胺 空心 制备 方法 | ||
1.一种离子液体修饰石墨烯复合聚苯胺空心微球的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)制备离子液体修饰的还原氧化石墨烯
将氧化石墨烯分散在水中,形成氧化石墨烯水分散液,再加入离子液体与催化剂,进行修饰反应,得到离子液体修饰的氧化石墨烯;之后加入还原剂,进行还原反应,经抽滤、洗涤后得到离子液体修饰的还原氧化石墨烯,即rGO-IL;
离子液体为1-(3-氨基丙基)-3-甲基咪唑溴化物、1-胺丙基-3-甲基咪唑氯化物、1-胺乙基-3-甲基咪唑溴化物、1-胺丙基-3-甲基咪唑硝酸盐中的一种或多种;
催化剂为KOH、NaOH、三乙胺、乙二胺、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种;
离子液体与氧化石墨烯的质量比为1:1-6:1;催化剂与氧化石墨烯的质量比为1.5:1-2.5:1;
(2)制备水包油型Pickering乳液
将步骤(1)制得的rGO-IL分散在水中,形成rGO-IL水分散液,作为水相,以含有苯胺单体的有机溶剂作为油相,两者混合、用匀质机进行乳化,得到水包油型Pickering乳液;
(3)制备空心微球
将步骤(2)制得的乳液置于冰水浴中20-60min后,逐滴加入同样冰浴过的过硫酸铵盐酸溶液,反应在冰水浴中持续20-28h,反应后的产物经洗涤并冷冻干燥后,即可得到所述空心微球,即rGO-IL/PANI HS。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,修饰反应的条件为:在75-85℃下反应20-28h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还原反应的条件为:在85-95℃下反应6-10h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还原剂为水合肼、硼氢化钠、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化石墨烯水分散液的浓度为0.3-0.5mg/mL;还原剂与氧化石墨烯的质量比为1:1-1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,rGO-IL水分散液中rGO-IL的浓度为1-5mg/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,有机溶剂为甲苯、苯、乙酸乙酯、苯甲醚乙酸酯、二甲苯、三甲苯中的一种或多种;油相中苯胺的含量为2-10vol%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,水相与油相的体积比为1:1-1:5,均质机转速为8000-30000rpm,乳化时间为1-3min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,过硫酸铵盐酸溶液中盐酸溶液浓度为1-3mol/L,过硫酸铵的浓度为0.2-1mg/mL;过硫酸铵与苯胺单体摩尔比为1:1-1:3。
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