[发明专利]一种碳化钒铌纳米片及其制备方法与应用

说明书

本发明公开了一种碳化钒铌纳米片及其制备方法与应用。该制备碳化钒铌纳米片的方法包括以下步骤：(1)称取粉末；(2)球磨混料；(3)自蔓延合成；(4)球磨过筛；(5)氢氟酸(HF)酸刻蚀；(6)四甲基氢氧化铵(TMAOH)插层；(7)离心收集。本发明相对于其他的制备方法有着能耗低、安全环保、操作简单省时、成本低廉等诸多优点，所制备的材料可以用于超级电容器电极材料。

技术领域

本发明属于纳米片材料领域，特别涉及到一种碳化钒铌纳米片(V_2-xNb_xC)(0.1≤x≤1)及其制备方法与应用。

背景技术

碳化钒铌纳米片是一种新型二维金属过渡碳化物，在许多方面都有很好的应用前景，包括能量存储和转换、催化、传感、电磁、光学和水净化等。

碳化钒铌纳米片的前驱材料MAX相V_2-xNb_xAlC(0.1≤x≤1)有无压烧结、热压烧结，放电等离子烧结等方法，其中，无压烧结使用无压烧结虽制备工艺简单，但需要在高温的条件下进行加热，且烧结前需要对粉体进行冷压，由于其升温速率和烧结时间的要求，烧结过程较自蔓延燃烧合成缓慢，且合成的MAX相材料会存在较大孔隙率，会降低后续制备出的碳化钒铌纳米片的比表面积。热压烧结是指在制备过程中同时加热加压。使用热压烧结虽工艺简单，易于操作，但其缺点是过程及设备复杂，生产控制要求严，模具材料要求高，能源消耗大，生产效率较低，生产成本高，且制备的晶粒小，强度高，结构致密不利于后续制备碳化钒铌纳米片。放电等离子烧结是将脉冲电流直接施加在模具跟样品上，电流在样品中的间隙被激活，从而产生等离子体，使得内部均匀受热的一种烧结方式。该方式虽反应迅速，烧结温度低，但由于其模具的局限性，使得成品的几何尺寸以及形状大受影响，且制备出的成品致密度高，不利于后续制备碳化钒铌纳米片。

发明内容

针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种碳化钒铌纳米片的制备方法。

本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的碳化钒铌纳米片。

本发明的再一目的在于提供上述碳化钒铌纳米片作为做超级电容器电极材料的应用。

为实现上述目的，本发明提供一种制备碳化钒铌纳米片的方法，包括如下步骤：

（1）称取制备钒铌铝碳原料粉末：按照摩尔比V粉：Nb粉：Al粉：C粉=(2-x)：x：1：1，0.1≤x≤1，称取各高纯原料粉末共100g，将称好的原料放置于不锈钢真空球磨罐中，在氩气气氛保护下匀速球磨以获得混合均匀的固相粉体；

（2）自蔓延高温合成：将所述固相粉体放入自蔓延反应釜中，在氩气的氛围下进行自蔓延反应以形成块体材料；

（3）球磨过筛：将所述块体材料初步粉碎后，放入不锈钢真空罐中球磨后再过筛以获得不同规格的过筛粉末；

（4）HF酸刻蚀与TMAOH插层：取300-500目左右大小的过筛粉末加入氢氟酸进行刻蚀获得多层碳化钒铌，将刻蚀所得到的所述多层碳化钒铌加入四甲基氢氧化铵进行插层；

（5）离心收集：插层结束后，通过离心收集获得单层碳化钒铌纳米片。

在一种可能的实施例中，在所述步骤（1）和步骤（3）中在进行球磨前，需向不锈钢真空球磨罐通氩气5-10min；球磨时，速率为300-400r/min，球磨时间为2-6h。

在一种可能的实施例中，所述步骤(2)中，高温合成的温度为2100～4000K，合成时氩气的压强为0.2-0.6MPa，高温点火时间为2-6s。

在一种可能的实施例中，所述步骤(3)中的过筛包括，将球磨过后的粉体材料依次过100目、200目、300目、400目和500目的筛以分离出颗粒大小匀称的过筛粉末。

在一种可能的实施例中，所述步骤(4)中的刻蚀包括：