[发明专利]一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法

说明书

一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将尼龙6放入甲醛溶液中，加入催化剂，在70‑80℃的反应温度下，反应1‑2h，得羟甲基尼龙6；步骤二：按照1:1.4的摩尔比称量苯酚和甲醛，先将苯酚加入反应器中，升温至50℃，加入羟甲基尼龙6，恒温搅拌反应1h，羟甲基尼龙6完全溶解；步骤三：向反应器中加入碱性CQ‑6复合催化剂、甲醛、尿素，升温至90℃，进行酚醛树脂的原位聚合反应，维持在90℃下搅拌回流反应2h，降温至70℃下搅拌回流反应1h，减压脱水，降温至30℃放料，得改性酚脲醛树脂。本发明在液态酚醛树脂的制备过程中加入改性的短纤维羟甲基尼龙6，能起到聚合物的核岛结构，在确保隔热性能的同时还能起到物理和化学的增韧效果。

技术领域

本发明属于酚醛树脂制备领域，具体地说是一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法。

背景技术

酚醛树脂最重要的特征就是耐高温性，即使在非常高的温度下，也能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。正因为这个原因，酚醛树脂才被应用于一些高温领域，例如耐火材料，摩擦材料，粘结剂和铸造行业。但是目前的酚醛树脂在制备耐火材料、摩擦材料等各种材料时由于酚醛树脂柔性官能团，最终导致酚醛树脂制备出的材料的脆性大，易发生破损，从而导致其在工业和民用下游产品应用中存在缺陷，在有些领域难以应用，限制了酚醛树脂的广泛推广应用。

发明内容

本发明提供一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，用以解决现有技术中的缺陷。

本发明通过以下技术方案予以实现：

一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将尼龙6放入甲醛溶液中，加入催化剂，在70-80℃的反应温度下，反应1-2h，得羟甲基尼龙6；

步骤二：按照1:1.4的摩尔比称量苯酚和甲醛，先将苯酚加入反应器中，升温至50℃，加入羟甲基尼龙6，恒温搅拌反应1h，羟甲基尼龙6完全溶解；

步骤三：向反应器中加入碱性CQ-6复合催化剂、甲醛、尿素，升温至90℃，进行酚醛树脂的原位聚合反应，维持在90℃下搅拌回流反应2h，降温至70℃下搅拌回流反应1h，减压脱水，降温至30℃放料，得改性酚脲醛树脂。

如上所述的一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，所述的步骤一中的甲醛溶液为37％的甲醛水溶液。

如上所述的一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，所述的步骤二中的催化剂为无机酸。

如上所述的一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，所述的步骤一得到的羟甲基尼龙6取出后水洗至席夫试剂不显色，干燥后备用。

如上所述的一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，所述的步骤二中羟甲基尼龙6的添加量为苯酚重量的1-7％。

如上所述的一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，所述的步骤三中碱性CQ-6复合催化剂的添加量为苯酚重量的2％。

如上所述的一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，所述的步骤三中尿素的添加量为苯酚重量的5％。

如上所述的一种增韧热固性液体酚醛树脂的制备方法，所述的步骤三中所得的改性酚脲醛树脂在15℃的温度下保存。

本发明的优点是：本发明在液态酚醛树脂的制备过程中加入改性的短纤维羟甲基尼龙6，随着反应的逐步进行，与酚醛树脂进行反应，短纤官能团也能起到聚合物的核岛结构，在确保隔热性能的同时还能起到物理和化学的增韧效果。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。