[发明专利]卡马西平的清洁高效制备方法有效
| 申请号： | 202110215024.9 | 申请日： | 2021-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN112961108B | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 郭建国;顾小焱;吕文华;吴孝兰;夏晓晗 | 申请（专利权）人： | 国药集团化学试剂有限公司 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 马晓敏 |
| 地址： | 200072 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 西平 清洁 高效 制备 方法 | ||
1.卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将亚氨基芪与尿素混合均匀后进行第一阶段固相加热熔融反应，继续升温进行第二阶段固相加热熔融反应，反应结束后，冷却至室温，粉碎、水洗、干燥后制得粗品卡马西平；将所述粗品卡马西平进行熔融结晶，制得纯化产品卡马西平；
所述制备方法还包括在所述第一阶段固相加热熔融反应和所述第二阶段固相加热熔融反应的过程中进行超声波处理；
所述第一阶段固相加热熔融反应的温度为134～136℃、反应时间为45～60min；
所述第二阶段固相加热熔融反应的温度为145～150℃、反应时间为45～60min。
2.根据权利要求1所述的卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，所述超声波处理的超声波频率为28kHZ、超声波功率密度不小于0.35W/cm2。
3.根据权利要求1所述的卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，所述第二阶段固相加热熔融反应所需的温度需在30～45min之内达到。
4.根据权利要求1所述的卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，所述水洗是在超声波下进行的，水洗次数为三次。
5.根据权利要求1所述的卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，所述熔融结晶的过程是将所述粗品卡马西平在氮气保护气氛下于192～195℃进行熔融，保温15min，冷却结晶，所得固体粉碎获得纯化产品卡马西平。
6.根据权利要求1所述的卡马西平的清洁高效制备方法，其特征在于，所述亚氨基芪与所述尿素的摩尔比为1:(1.5-1.8)。
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