[发明专利]一种四溴醚及其制备方法和应用

说明书

本发明属于四溴醚制备技术领域，公开了一种四溴醚及其制备方法和应用，其中所述制备方法包括如下步骤：S1.以四溴双酚A或者四溴双酚S为原料，将所述原料加入以乙基烯丙基醚或甲基叔丁基醚构成的溶剂中，溶解得到混合溶液；S2.向所述混合溶液中依次加入片碱和水，反应生成单钠盐；S3.以氯丙烯作为醚化试剂，并将所述醚化试剂加入步骤S2的生成液中；S4.向所述步骤S3的混合液中滴加液碱，以将混合液的PH调整至7‑8后进行醚化反应；S5.经所述步骤S4的反应后，结晶、过滤、烘干，以得到目标四溴醚；综上，本发明通过醚类溶剂代替传统溶剂，并采用分批加碱的方式进行优化反应，由此有效达到降低环境污染、提高纯度、降低成本的效果。

技术领域

本发明属于四溴醚制备技术领域，具体涉及一种四溴醚及其制备方法和应用。

背景技术

四溴醚是一种重要的反应型阻燃剂，也是合成高分子材料的阻燃交联剂，主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚脂、发泡聚氨脂、ABS等的阻燃。它还可作为合成其它阻燃剂的中间体，例如作为中间体可经进一步溴化制备八溴醚。

目前，工业上在进行四溴醚的合成时，多采用乙醇或甲醇作为溶剂，存在制造成本较高、以及环境污染严重的问题。

发明内容

鉴于此，为解决上述背景技术中所提出的问题，本发明的目的在于提供一种四溴醚及其制备方法和应用。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种四溴醚的制备方法，包括如下步骤：

S1.以四溴双酚A或者四溴双酚S为原料，将所述原料加入以乙基烯丙基醚或甲基叔丁基醚构成的溶剂中，溶解得到混合溶液；

S2.向所述混合溶液中依次加入片碱和水，反应生成单钠盐；

S3.以氯丙烯作为醚化试剂，并将所述醚化试剂加入步骤S2的生成液中；

S4.向所述步骤S3的混合液中滴加液碱，以将混合液的PH调整至7-8后进行醚化反应，且醚化反应后将反应液的PH调整至7；

S5.经所述步骤S4的调整后，结晶、过滤、烘干，以得到目标四溴醚。

优选的，在所述步骤S1中，以37-42：200-230的质量比进行所述原料与所述溶剂的混合。

优选的，在所述步骤S2中，以37-42：120-150：6.5-6.7的质量比进行所述原料、水和片碱的混合。

优选的，在所述步骤S3中，以3.1：1的质量比进行所述原料与氯丙烯的混合，且在将步骤S2的生成液升温至40-50℃后开始滴加所述氯丙烯。

优选的，在所述步骤S4中，滴加所述液碱的同时，将混合液的温度升温至50-60℃开始醚化反应，且所述醚化反应时间为5-7h。

优选的，在所述步骤S5中，所述烘干采用热水循环双锥烘干，且烘干温度为70-95℃。

优选的，在执行所述步骤S5中的过滤时，滤液中的溶剂经回收后可循环使用。

一种四溴醚，所述四溴醚以四溴双酚A或者四溴双酚S为原料，并经上述所公开的方法制备得到。

一种四溴醚的运用，包括经上述所公开的方法制备得到的四溴醚在制备八溴醚或阻燃剂中的运用。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：