[发明专利]一种利用高铁酸盐自还原反应制备无水磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用高铁酸盐自还原反应制备无水磷酸铁的方法，其特征在于：所述的方法，步骤如下：S1.在去离子水中加入高铁酸盐，制得高铁酸盐溶液；S2.在去离子水中加入磷源化合物，制得磷源化合物溶液；S3.在高铁酸盐溶液中加入磷源化合物溶液，调节pH，搅拌，加热，进行反应，制得混合溶液，过滤，洗涤，制得洗涤后的沉淀；S4.将洗涤后的沉淀进行烘干，加热，恒温，冷却，制得无水磷酸铁。本发明提供的方法采用高铁酸盐作为铁源，通过自身的氧化还原反应将Fe(VI)还原为Fe(III)并释放氧气，避免利用Fe(II)氧化反应制备磷酸铁的传统复杂工艺，减少了杂质的引入，制得的磷酸铁具有纯度高、结晶度高、颗粒小的优点。

技术领域

本发明涉及无水磷酸铁制备技术领域，具体涉及一种利用高铁酸盐自还原反应制备无水磷酸铁的方法。

背景技术

化学电源作为一种环境友好且高效的二次能源，广泛用作便携式电源，也被视为应用前景广阔的交通车辆用动力电源。目前，锂离子电池在化学电源市场上占据主导地位。锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解液、隔膜、集流体等主要部件构成，其中，正极材料的性能对电池性能有直接的影响且其成本占电池总成本35％以上，因此，正极材料在锂离子电池中占据核心地位。

目前，锂离子电池正极材料应用最多的是层状三元材料、锰酸锂和磷酸铁锂。与锰酸锂、层状三元材料这两种材料相比，磷酸铁锂具有热稳定性优异、原材料来源丰富、价格便宜、循环性能优异、安全性能优异等优点，成为最具大规模应用前景的锂离子电池正极材料。无水磷酸铁是工业生产磷酸铁锂的重要原料，其性质决定了磷酸铁锂的多种性能，因此，制备具有优良性能的无水磷酸铁对优质磷酸铁锂的生产具有重要的意义。

现有大多数生产无水磷酸铁的工艺是通过三价铁源、二价铁源或者单价铁与磷源直接反应或者氧化反应制备，这样制备的无水磷酸铁结晶度参差不齐且易引入杂质。

目前，还没有一种利用高铁酸盐自还原反应，可以制备出纯度高、结晶度高、颗粒小的无水磷酸铁的方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种利用高铁酸盐自还原反应制备无水磷酸铁的方法。

所述的方法，步骤如下：

S1.在去离子水中加入高铁酸盐，制得高铁酸盐溶液，备用；

S2.在去离子水中加入磷源化合物，制得磷源化合物溶液，备用；

S3.在高铁酸盐溶液中加入磷源化合物溶液，调节pH，搅拌，加热，进行反应，制得混合溶液，过滤，洗涤，制得洗涤后的沉淀；

S4.将洗涤后的沉淀进行烘干，加热，恒温，冷却，制得无水磷酸铁。

优选地，步骤S1中，所述的高铁酸盐为高铁酸钾、高铁酸钠和高铁酸锂中的一种或多种。

优选地，步骤S1中，所述的高铁酸盐溶液的浓度为0.3-1mol/L。

优选地，步骤S2中，所述的磷源化合物为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钾、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠、五氧化二磷、磷酸中的一种或多种。

优选地，步骤S3中，所述的调节pH为采用酸溶液调节pH至2-4。

进一步优选地，所述的酸溶液为磷酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、三氟甲烷磺酸溶液中的一种或多种。

优选地，步骤S3中，所述的高铁酸盐溶液与磷源化合物溶液中按物质的量比计P：Fe＝(1～1.5):1。

优选地，步骤S3中，所述的加热为加热至80℃-95℃；所述的进行反应的时间为1.5h-8h。

优选地，步骤S3中，所述的洗涤为采用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。