[发明专利]一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺

权利要求书

1.一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，包括：用碱熔母液稀释磺化母液生成间硝基苯磺酸钾，间硝基苯酚磺酸钾在氢氧化钾中加压碱熔，再用磺化萃后稀酸中和碱熔液，生成粗间氨基苯酚和碱熔母液，粗间氨基苯酚再经精馏、切片得到产品。

2.如权利要求1所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，磺化过程包括：将硝基苯与发烟硫酸反应；进一步地，所述磺化过程中反应温度为100-110℃，优选的，为105℃。

3.如权利要求1所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，过滤间硝基苯磺酸酸钾后的滤液用络合萃取剂萃取，用氢氧化钾反萃；进一步地，所述络合萃取剂包括萃取剂N₂₃₅、溶剂油、苯丁醚；更进一步地，所述苯丁醚：N₂₃₅:溶剂油＝2-5：2-5:3-6，优选的为苯丁醚：N₂₃₅:溶剂油＝3：3:4。

4.如权利要求1所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，碱熔时，间氨基苯磺酸钾：氢氧化钾(摩尔比)＝1:2～5。

5.如权利要求1所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，萃取后的滤液经精制后，用轻烧镁中和，再经过浓缩、结晶、烘干生产硫酸钾镁肥。

6.如权利要求4所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，将反萃后的反萃液、间硝基苯磺酸酸钾溶于水，用氢氧化钾调节pH＝7，进行活性炭脱色，滤液用钯碳或雷尼镍做催化剂，进行加氢还原。

7.如权利要求6所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，将加氢还原反应结束后的加氢液浓缩，加入氢氧化钾后一起加入碱熔釜，继续浓缩，于260℃-300℃保温1-3小时，碱熔结束。

8.如权利要求7所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，碱熔母液用粗间氨基苯酚洗水稀释，用磺化萃后稀酸中和到pH＝7左右，过滤出固体，水洗涤，真空蒸馏、切片，得到间氨基苯酚。

9.如权利要求8所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，过滤间氨基苯酚后的母液，用磺化后稀酸酸化产生二氧化硫，碱吸收二氧化硫生产工业亚硫酸钠。

10.如权利要求9所述的一种母液循环利用生产间氨基酚的工艺，其特征是，脱完二氧化硫后的母液调节pH4-5，依次加入甲醛、高锰酸钾氧化，利用活性炭吸附，滤液，再浓缩结晶生产硫酸钾。