[发明专利]一种基于金属有机框架（MOF）材料衍生的高性能电催化剂载体及其制备方法

权利要求书

1.一种基于金属有机框架(MOF)材料衍生的高性能电催化剂载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)载体材料前驱体的制备：取二价过渡金属盐和咪唑或咪唑衍生物，分别溶解到有机溶剂中,在室温下将上述两种溶液混合、搅拌反应，随后静置分层，将下层产物离心与溶剂分离，水洗2～5次,然后将所得晶体干燥，作为载体材料的前驱体；

(2)将步骤(1)所得载体材料前驱体、过渡金属盐加入水中得到混合溶液，并依次进行超声、搅拌等操作使其分散均匀；

(3)将步骤(2)分散好的载体材料前驱体和过渡金属盐的混合溶液放入冷冻干燥机的冷井中，将混合液完全冷冻凝固；

(4)将步骤(3)所得凝固状复合物通过低温真空干燥手段将水溶剂除去，得到气凝胶复合物；

(5)将步骤(4)所得的气凝胶复合物在惰性气氛下进行热处理，得到碳化产物；

(6)将步骤(5)所得的碳化产物添入到强酸溶液中，加热、搅拌、回流处理；

(7)将步骤(6)处理后的碳化产物离心与强酸溶液分离，水洗2～5次，然后将所得沉降物干燥，即可得到具有高度石墨化与强稳定性的电催化剂载体材料。

2.根据权利要求1所述基于金属有机框架(MOF)材料衍生的高性能电催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用二价过度金属盐为Zn(NO₃)₂·6H₂O、Co(NO₃)₂·6H₂O、ZnCl₂、CoCl₂其中的一种以上；所述咪唑或咪唑衍生物为二甲基咪唑(2MI)、二苯基咪唑(2PI)、二乙基四甲基咪唑(2E4MI)其中的一种；所述有机溶液为甲醇(CH₃OH)、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种；

所述二价过渡金属盐金属原子与咪唑或咪唑衍生物的物质的量之比为1:4～1:12；所述两种溶液中，二价过渡金属盐溶液与咪唑或咪唑衍生物溶液的浓度比为1:4～1:12；

所述溶液混合、搅拌反应时间为2h～24h；所述搅拌速率为300转/分钟～1200转/分钟；所述室温为20℃～35℃；所述离心分离转速为3000转/分钟～10000转/分钟；所述晶体的干燥采用真空干燥的方法，真空温度为30℃～60℃，抽真空时间为6h～24h。

3.根据权利要求1所述基于金属有机框架(MOF)材料衍生的高性能电催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述过渡金属盐为Fe、Co、Ni、Mn的硝酸盐、盐酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、乙酰丙酮盐中的一种以上；所述过渡金属盐前驱体与载体材料前驱体的质量比例为1:3～1:10；所述水的体积为10ml～30ml。

4.根据权利要求1所述基于金属有机框架(MOF)材料衍生的高性能电催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声时间为0.2h～4h；所述搅拌时间为0h～8h；所述搅拌速率为300转/分钟～1200转/分钟。

5.根据权利要求1所述基于金属有机框架(MOF)材料衍生的高性能电催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述冷冻时间为2h～18h。

6.根据权利要求1所述基于金属有机框架(MOF)材料衍生的高性能电催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥采用冷冻干燥的方法，经凝固后，抽真空时间可为6h～48h。

7.根据权利要求1所述基于金属有机框架(MOF)材料衍生的高性能电催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述惰性气氛为体积分数95％～99.99％的氮气(N₂)或体积分数95％～99.99％的氩气(Ar)；所述热处理的温度为800℃～1200℃；所述热处理时间为0.5h～5h。