[发明专利]一种端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法有效
申请号: | 202110218829.9 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112920396B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 张弛;张向飞;翟滨;李忠义;曹广秀 | 申请(专利权)人: | 商丘师范学院 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08G65/325;C09J171/02 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 张真真 |
地址: | 476002 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 含氧量 柔顺 性叠氮 聚合物 合成 方法 | ||
1.一种端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于采用间接两步法:
第一步为阳离子开环聚合反应:向反应容器中加入引发剂、催化剂、反应溶剂和单体,通过引发剂与催化剂反应后释放出氢离子,氢离子进攻单体中富电子的氧原子,诱导单体开环,在一定温度下发生聚合反应得到聚合物;
第二步为叠氮化反应:在偶极溶剂中利用叠氮化试剂与第一步制得的聚合物侧链上碳-卤键中的卤原子在催化剂作用下发生取代反应,得到端羟基高含氧量高柔顺性的叠氮聚合物;
所述第一步中的单体为2-氯甲基-1,3-二氧戊环或2-溴甲基-1,3-二氧戊环。
2.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第一步中的催化剂为路易斯酸或质子酸,所述路易斯酸包括三氟化硼乙醚络合物或三氟甲基磺酸,所述质子酸包括四氟硼酸或三氟乙酸。
3.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第一步中的引发剂为二醇,所述二醇包括1,4-丁二醇、乙二醇或新戊二醇;所述第一步中的反应溶剂为氯代烷烃,所述氯代烷烃包括二氯甲烷、氯仿或1,2-二氯乙烷。
4.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第一步中的催化剂和引发剂的摩尔比为0.05:1~2:1;引发剂和单体的摩尔比为1:10~1:150。
5.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第一步中聚合反应的温度为-20~60℃,聚合反应时间为6~48小时。
6.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第二步中叠氮化试剂为叠氮化钠,叠氮化钠与碳-卤键中卤原子的摩尔比为1.1:1~5:1。
7.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第二步中的催化剂为冠醚类化合物或季铵盐类化合物,所述冠醚类化合物包括15冠5或18冠6,季铵盐类化合物包括四丁基溴化铵或十二烷基苄基三甲基氯化铵,两亲性高分子包括PEG。
8.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第二步中的反应溶剂为偶极非质子极性溶剂,所述偶极非质子极性溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
9.根据权利要求1所述的端羟基高含氧量高柔顺性叠氮聚合物的合成方法,其特征在于:所述第二步中的反应温度为70~150℃,反应时间为6~48小时。
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