[发明专利]一种硅碳烯材料的制备方法及其电极活性材料的制备方法有效
申请号: | 202110219245.3 | 申请日: | 2021-02-26 |
公开(公告)号: | CN112978730B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 范例;张洪涛;范霄杰;范毂豪;张泽森 | 申请(专利权)人: | 武汉楚能电子有限公司 |
主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587 |
代理公司: | 武汉聚信汇智知识产权代理有限公司 42258 | 代理人: | 刘丹 |
地址: | 430000 湖北省武汉市洪山*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅碳烯 材料 制备 方法 及其 电极 活性 | ||
1.一种硅碳烯材料的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)称量纯石墨,掺入金属镓粉末,放入真空搅拌器丙酮溶液中搅拌均匀,密封搅拌24小时;搅拌结束后,抽取丙酮,使其部分挥发,把湿粉制成饼状,压到石墨舟中,作为靶材,把样品舟置入不锈钢壳体反应室中,此反应室有一个产生高氢稀释硅烷气体的反应物喷口,位于反应室正上方中心,在此室产生增强等离子体,此喷口距反应室底部中心20cm;在反应室顶部距中心10cm处,装有一与水平面夹角θ=89°~60°的射频磁控溅射气体喷口,与其阴极和阳极电场方向平行,样品底座与惰性气体喷口之间构成强电场,其间施加电压2000~20000V;
(2)抽真空,达到10-4mTorr;
(3)加热样品舟到1200~1500℃;
(4)开启惰性气体高纯氩气喷射,对准样品舟中的靶材,保持溅射功率为90-200W,工作压强为0.5-2mTorr,同时,打开等离子体产生开关,开启高氢稀释硅烷,其中硅烷体积:氢气体积=1:20,注入反应室内,与溅射出的石墨烯量子点气体在靶材表面10nm~200nm的出射空间内汇聚,接着开启飞秒激光器,飞秒激光对准样品舟中的氩气溅射石墨产生的生成物——石墨烯晶核或量子点和高氢稀释的硅烷等离子体混合物,轰击石墨烯晶核或量子点和高氢稀释的硅烷等离子体混合物;
(5)开启反应室内的高频偏置电压达到2000Hz~100MHz,叠加到1~15Tesla超导静态磁场中;
(6)石墨烯量子点和高氢稀释硅烷等离子体相互之间形成了晶核之间剧烈碰撞,被激光枪辐射赋能,其中有镓元素作为催化剂,生成大片的碳化硅单元层或两层硅原子层夹碳原子层或两层碳原子层夹一层硅原子层的三层硅碳烯,反应20~50分钟;
(7)依次关闭激光器电源、高纯氩气开关电源、等离子体电源、高氢稀释硅烷开关,继续加热样品20分钟;
(8)关闭加热电源;自然冷却样品室到等室温,打开反应室,取出样品舟,收集反应室底部的生成物;得到纳米级硅碳烯粉体。
2.一种硅碳烯材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)称量纯硅烯,与镓金属粉末混合,压成饼状,放到石墨舟中,把样品舟置入不锈钢壳体反应室中,此反应室有一个产生高氢稀释甲烷气体的反应物喷口,位于反应室正上方中心,在此室产生增强等离子体,此喷口距反应室底部中心20cm;在顶部距离中心5~10cm处,有一个磁控溅射惰性气体喷枪口,可调节对准样品舟中心的硅烯靶材;
(2)抽真空,达到10-3mTorr;
(3)加热样品舟到1000~1200℃;
(4)开启惰性气体高纯氩气喷枪注入氩气,对准样品舟中的靶材,保持溅射功率为90-200W,工作压强为0.1-1mTorr,产生硅烯晶核或硅烯量子点,打开等离子体产生开关,开启高氢稀释甲烷注入反应室内,其中甲烷体积:氢气体积=1:(5~30),接着开启飞秒激光器,飞秒激光对准样品舟中的产生的硅烯晶核生成物,轰击硅烯晶核或量子点生成物;
(5)开启反应室内的高频偏置电压达到1000~2000Hz,电压1000~15000V,叠加到6Ho静态磁场中;
(6)反应室的反应物发生碳原子核成核聚集并与硅烯晶核的碳原子成键,生成片状硅碳烯,反应30~60分钟;
(7)依次关闭激光器电源、磁控溅射电源、等离子体电源、高氢稀释甲烷开关,继续加热样品20分钟;
(8)关闭加热电源;自然冷却样品室到等室温,打开反应室,取出样品舟,收集反应室底部的生成物;得到纳米级层状硅碳烯粉体。
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