[发明专利]一种基于特定装置的空气样品中氙的分离纯化收集方法

权利要求书

1.一种基于特定装置的空气样品中氙的分离纯化收集方法，其特征在于，所述特定装置包括：转移单元、分离纯化单元、收集单元及附属单元，其中，转移单元与分离纯化单元相连接，分离纯化单元与收集单元相连接，附属单元分别连接至转移单元、分离纯化单元、收集单元；

其中，转移单元包括转移柱的高低温箱（8）、及安装于转移柱的高低温箱内的转移柱（3），所述转移柱（3）两侧紧密布置有制冷剂输送管和加热管；

分离纯化单元包括热导检测模块（1）、预留柱加热炉（7）、纯化柱加热炉（9）、分离柱加热炉（10）及分别安装于预留柱加热炉、纯化柱加热炉、分离柱加热炉内的预留柱（2）、纯化柱（4）、分离柱（5）；

收集单元包括收集柱加热炉（11）、及安装于收集柱加热炉内的收集柱（6）；

附属单元包括与转移单元、分离纯化单元、收集单元相连接的真空泵（12），与流洗气相连的钢瓶（13），及与收集柱相连的存档瓶（14）；

所述方法具体包含如下步骤：

a）柱子的活化再生处理，

b）预浓集空气样品中氙的转移，

c）转移柱内空气样品中氙的分离、纯化和收集；

其中，所述步骤a）具体包括如下步骤：

a1）通入载气并流经质量流量控制器MF1，设置质量流量控制器MF1的流速；

a2）接通特定装置总电源，切换阀门，使载气流经热导检测模块、转移柱、纯化柱、分离柱和收集柱，并从阀门V7处排出；

a3）分别设置转移柱、纯化柱、分离柱和收集柱的活化温度，加热转移柱、纯化柱、分离柱和收集柱；到达转移柱、纯化柱、分离柱和收集柱各自的活化温度后，保温，直至活化完全，停止加热；

a4）待转移柱、纯化柱、分离柱和收集柱的温度均降至室温，切换阀门，使转移柱、纯化柱、分离柱和收集柱均处于封闭状态，准备进入预浓集空气样品中氙的转移流程；

所述步骤b）具体包括如下步骤：

b1）开启转移柱的高低温箱的制冷，重新设置质量流量控制器MF1的流速，打开热导检测模块的电源，处于待分析状态；

b2）当转移柱温度到达设定的氙的吸附温度时，三通阀TV2处于将来自外部的预浓集空气样品与转移柱相连接的状态，该来自外部的预浓集空气样品中的氙吸附至转移柱，三通阀TV3切换至排空状态以将来自外部的预浓集空气样品中的氙完全吸附至转移柱内，同时来自外部的预浓集空气样品中的90%~95%的非氙气体组分排空，剩余非氙气体组分则吸附在转移柱内；

b3）关闭转移柱的高低温箱的制冷，三通阀TV2和TV3切换至与六通阀SV2相连的状态，准备进入转移柱内空气样品中氙的分离、纯化和收集流程；

所述步骤c）具体包括如下步骤：

c1）转移柱处于的温度到达-40℃~-10℃时，交替开关阀门V6和V16，用真空泵抽空管道以对转移柱泄压，关闭阀门V6和V16；

c2）设置转移柱的加热温度为0℃，再次交替开关阀门V6和V16，用真空泵抽空管道，对转移柱继续泄压，然后切换六通阀SV2，使转移柱经四通阀FV1、FV2及六通阀SV3与阀门V7连通，用高纯氦载气流洗转移柱，热导检测模块开始在线监测转移柱的流出气体组分，以确保步骤b2）中转移柱内90%~95%的非氙气体组分排空；

c3）设置转移柱的解吸温度，切换四通阀FV1和FV2，将纯化柱和分离柱依次串接在转移柱之后，使转移柱内的氙及剩余非氙气体组分通过纯化柱进行纯化，并通过分离柱进行分离；热导检测模块继续在线监测纯化柱及分离柱的流出气体组分，将所述剩余非氙气体组分完全排空；

c4）当转移柱到达解吸温度时，切换六通阀SV3以将收集柱串接到热导检测模块的测量组分流出处，将经步骤c3）分离后的氙收集至收集柱内；

c5）当热导检测模块在线监测到氙组分收集完全时，停止收集并停止加热转移柱，此即完成转移柱空气样品中氙的分离、纯化和收集。