[发明专利]一种双苯并恶嗪酮类化合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种双苯并恶嗪酮类化合物及其制备方法，属于精细化工技术领域。本发明采用一步法以靛红酸酐和芳香族二甲酰氯为原料，在超声波作用下反应，并经过水洗和丙酮清洗除杂，制备了双苯并恶嗪酮类化合物，此制备方法的优点：（1）使用的靛红酸酐不需要纯化，脱色，直接投入反应；（2）在超声波作用下，使得反应速率加快，反应时间缩短，产率提升；（3）一步法操作简单，易于生产，溶剂耗量少，成本较低。

技术领域

本发明涉及一种双苯并恶嗪酮类化合物及其制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

双苯并恶嗪酮类化合物，对380nm以下的紫外线有强的吸收，同时，分解温度较高，有较好的抗热性，从而适用于阻隔紫外透明塑料的高温加工。添加到聚合物中，具有对材料的透明度和可塑性等性影响较小，长期使用耐久性好的优点，从而应用于热塑性聚酯，聚碳酸酯和尼龙等高分子材料中。尤其是新一代环保高效紫外吸收剂UV3638，2,2'-(1,4-亚苯基)双-4H-3,1-苯并恶嗪-4-酮，能够高效吸收UVB和UVC波段的紫外线，同时高分子量，低挥发性，无色污，热分解温度TGA(10％)大于371℃，适用于高加工温度和强紫外线吸收能力的热塑性聚酯，尼龙和国防行业。

已报道的双苯并恶嗪酮类化合物UV3638的合成路线有三种：一.先用邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯生成亚胺酯中间体，然后中间体在环化脱水，再丙酮洗，碱洗，制备UV3638产物；二.专利CN103304508A以邻氨基苯甲酸和对苯二甲酰氯在苯，甲苯，二甲苯等非质子溶剂中，在脱水剂作用下高温反应5～10h得到产物；三.以DMF纯化的靛红酸酐和对苯二甲酰氯在回流温度下一步法反应4h，水洗，丙酮和甲醇清洗，合成UV3638。但是这些制备方法都存在一些缺点，其中，方法一，步骤多，操作成本增加，同时溶剂耗量大；方法二，反应温度高，反应时间长，单位产品的成本高；方法三，靛红酸酐需要纯化处理，增加了生产工序。

发明内容

本发明针对上述背景技术所提及的技术问题，而采用以下技术方案来实现：

一种双苯并恶嗪酮类化合物，其特征在于，它的分子结构通式如下：

其中，R为苯基，萘基，联苯基中的一种。

一种双苯并恶嗪酮类化合物的制备方法，其反应方程式如下：

,

其具体步骤如下：

S1、将靛红酸酐直接投入反应釜中，加入适量溶剂，超声混合均匀；

S2、然后加入缚酸剂，在超声波作用下水浴加热升温，慢慢分三批加入芳香族二甲酰氯，反应释放出气体，加入结束后，至无气泡产生，继续反应一段时间；

S3、反应结束后，自然冷却至25℃，直接抽滤，抽干；得到的粉体加入适量的去离子水中分散均匀，抽滤；抽干的粉体，加入适量丙酮中，混合均匀，抽滤除杂；

S4、抽干后的产品，直接放烘箱干燥。

作为优选实例，所述芳香族二甲酰氯为对苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯，邻苯二甲酰氯，1,4-萘二甲酰氯，2,6-萘二甲酰氯，4,4’-联苯基乙酰氯中的一种。

作为优选实例，所述溶剂为甲苯，二甲苯，吡啶，N,N’-二甲基甲酰胺，N-甲基咪唑中的一种。

作为优选实例，所述缚酸剂为三乙胺，吡啶，4-甲基吡啶，N-甲基咪唑中的一种。

作为优选实例，所述靛红酸酐和芳香族二甲酰氯的物质的量比为1：(0.48～0.55)；所用溶剂的质量是靛红酸酐质量的5～8倍；芳香族二甲酰氯和缚酸剂的物质的量比为1：(2～6)。

作为优选实例，所述超声功率为100W；水浴温度为50～80℃；原料加入结束后的反应时间为0.5～2h。