[发明专利]一种六氟丁二烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110224766.8 申请日: 2021-03-01
公开(公告)号: CN113061074B 公开(公告)日: 2022-11-25
发明(设计)人: 李瑜哲;吴高胜;许保云;艾波;包春凤;翟金国;王世忠;刘陈真 申请(专利权)人: 上海化工研究院有限公司
主分类号: C07C17/23 分类号: C07C17/23;C07C17/383;C07C21/20
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 吴文滨
地址: 200062 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁二烯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,该方法为:将3,4-二氯六氟-1-丁烯原料及有机溶剂分别脱水后,与锌粉一起加入至脱氯反应釜中,经脱氯反应后得到脱氯产物,脱氯产物依次经脱除重组分、催化转化、脱除轻组分后,得到六氟丁二烯产品;

催化转化过程中,催化剂为铱钳催化剂或CsF/KF催化剂中的一种;

在催化剂的存在下,副产物转化为六氟丁二烯;所述的副产物包括六氟环丁烯、六氟-2-丁炔中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,所述的3,4-二氯六氟-1-丁烯原料中含有3,4-二氯六氟-1-丁烯及杂质,所述的杂质包括1,2-二氯六氟环丁烷、2,3-二氯六氟-2-丁烯、水中的多种;所述的3,4-二氯六氟-1-丁烯原料中,3,4-二氯六氟-1-丁烯的质量分数≥99%;脱氯反应釜中还加入引发剂,所述的引发剂为氯化锌;脱氯反应釜中的温度为30-100℃。

3.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,催化转化过程中,当催化剂为铱钳催化剂时,催化转化温度为15-80℃;当催化剂为CsF/KF催化剂时,催化转化温度为510-590℃。

4.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,脱氯产物依次经脱除重组分、催化转化、脱除轻组分后,过滤得到六氟丁二烯产品。

5.根据权利要求4所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,脱除重组分过程在脱重塔中进行,催化转化过程在催化塔中进行,脱除轻组分过程在脱轻塔中进行;脱除重组分过程中,塔釜温度为50-90℃,塔顶温度为-5℃至15℃,操作压力为70-200kPaA,脱重塔的回流比为0.5-2;催化转化过程中,催化剂为铱钳催化剂或CsF/KF催化剂中的一种,操作压力为70-300kPaA,空速为50-500h-1;脱除轻组分过程中,塔釜温度为-5℃至40℃,塔顶温度为-10℃至35℃,操作压力为70-250kPaA,脱轻塔的回流比为3-15;采用50-300目的过滤器进行过滤。

6.根据权利要求5所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,将脱重塔的塔釜馏出物循环加入至脱氯反应釜中,继续进行脱氯反应;将部分脱轻塔的塔顶馏出物循环加入至催化塔中,继续进行催化转化。

7.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,所述的脱氯产物在反应精馏塔中进行反应精馏,由反应精馏塔侧线采出得到六氟丁二烯产品。

8.根据权利要求7所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,所述的反应精馏塔包括1个反应段及多个填料段,所述的反应段的下方存在至少一个填料段,反应精馏塔侧线采出点位于相邻两个填料段之间,所述的反应段装填有催化剂,该催化剂为铱钳催化剂。

9.根据权利要求8所述的一种六氟丁二烯的制备方法,其特征在于,所述的反应精馏塔的操作压力为70-300kPaA,回流比为1-50,所述的反应段的温度为15-80℃,所述的填料段的温度为-5℃至100℃。

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