[发明专利]一种Co/CoSe/MoSe2

说明书

本发明提供了一种Co/CoSe/MoSe₂复合材料的制备方法。具体过程为：将乙酸钴和钼酸铵按比例配制成混合溶液，通过共沉淀法形成钼酸钴。将钼酸钴加入到混有聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮的二甲基甲酰胺（简称DMF）溶液中。随后加入适量的硒粉，溶液分散均匀后通过静电纺丝制备得到纤维状的混合物。干燥后高温硒化得到Co/CoSe/MoSe₂复合材料。作为钠离子电池负极材料，相较于MoSe₂和Co/MoSe₂，双金属硒化物表现出较好的电化学性能，在钠离子电池领域具有潜在的应用价值。

技术领域

本发明涉及一种Co/CoSe/MoSe₂复合材料的制备方法，并应用于钠离子电池负极，属于钠离子电池领域。

技术背景

随着环境的污染和能源的枯竭，对清洁能源和绿色高效的储能系统的需求正在飞速增长。在各种储能装置中，锂离子电池是最为成熟且成功的储能设备，并在各种领域得到了广泛的应用。但是地球上的锂资源分布不均且非常匮乏，限制了锂离子电池的大规模应用。现如今，钠离子电池由于其物理化学性质与锂离子电池相似，价格适中和丰度高，被认为是一种有发展潜力的锂离子电池替代品。然而，与锂离子相比，钠离子半径相对较大，导致电极的体积变化较大，循环稳定性较差。因此，寻找具有优异倍率性能和循环稳定性的电极材料仍然是钠离子电池的主要挑战。本发明提供了一种Co/CoSe/MoSe₂复合材料的制备方法，所制备材料具有良好的倍率性能和循环稳定性，可用作钠离子电池负极材料。

发明内容

本发明使用的原料为乙酸钴、钼酸铵、硒粉、去离子水、PAN、PVP和DMF。具体制备过程为：

步骤一：将乙酸钴和钼酸铵按比例配制成混合溶液，通过共沉淀法形成钼酸钴，干燥后将钼酸钴加入到DMF溶液中，随后加入适量PAN、PVP和硒粉，搅拌均匀后得到前驱体分散液；

步骤二：将步骤一中的前驱体分散液转移至注射器中并将注射器固定在微量泵进样器上，正极与注射器针头相连，负极与收集器相连，通过调节正负极之间的距离、正负极的电压、微量泵的进样速度和设备的温度，在收集器上收集纤维状混合物；

步骤三：将步骤二中的纤维状混合物干燥后从收集器上剥离下来，转移至管式炉中，在惰性气氛下高温硒化得到Co/CoSe/MoSe₂复合材料。

所述步骤一中乙酸钴和钼酸铵的摩尔比为1-2：0.1-0.3，干燥过程中的温度为40-100℃，干燥时间10-24 h。

所述步骤一中配置静电纺丝混合液时，钼酸钴与硒粉的摩尔比为1-3：2-10；前驱体分散液中PAN与PVP的质量浓度分别为0.01-0.1g/mL和0.01-0.05g/mL。

所述步骤二中正极相连的针头和负极相连的收集器之间的距离为10-40 cm。

在电压一定下，间距会影响电场的强度和纺丝液溶剂的挥发。合适的距离有利于溶剂蒸发，从而沉积干燥的纤维束。距离太短使得溶剂不充分蒸发，会形成熔合纤维。距离太长，电场较弱，纺出的丝受电场影响小，不能充分的被收集器接收。

所述步骤二中正极电压为10-30 kV，负极电压为1-10 kV(电压为负)。

静电纺丝是通过调节正负极电压，由注射器喷出原丝并用收集器收集。电压过小不利于出丝并且形成的纳米纤维直径较大，电压过大丝太散不利于收集且出丝不均匀，易产生串珠状纳米纤维。

所述步骤二中微量泵的进样速度为0. 1-4 mL/h。

所述步骤二中静电纺丝设备温度维持在10-60℃。

所述步骤三中纤维状混合物的干燥温度为60-100 ℃，干燥时间10-48 h。