[发明专利]一种高活性铁催化剂及其在降冰片烯与乙叉基降冰片烯共聚物制备中的应用在审
申请号: | 202110225031.7 | 申请日: | 2021-03-01 |
公开(公告)号: | CN112940183A | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 王升文 | 申请(专利权)人: | 扬州工业职业技术学院 |
主分类号: | C08F232/08 | 分类号: | C08F232/08;C08F4/70;C07F15/02 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 刘强 |
地址: | 225100 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 催化剂 及其 冰片 乙叉基降 共聚物 制备 中的 应用 | ||
1.一种高活性铁催化剂,其特征在于:所述高活性铁催化剂的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种高活性铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:制备二亚胺配体;
氮气气氛和室温条件下,在100ml的支口瓶中依次加入甲苯、2,6-二甲基苯胺、三甲基铝,将反应温度升至110℃反应,反应2h后,将反应温度降至室温,加入二酮,在110℃下继续反应6小时,再降温至0℃,反应体系用5%的氢氧化钠冰水溶液终止,萃取、干燥、减压旋蒸、过柱、重结晶得二亚胺配体;
S2:制备高活性铁催化剂;
氮气保护下,在带支口的Schlenk瓶中分别加入二亚胺配体、FeCl2以及二氯甲烷,室温下搅拌反应12h,室温下减压蒸发溶剂至5ml左右,加入正己烷,G4过滤球过滤,再用正己烷洗涤,然后真空干燥,得高活性铁催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种高活性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述二酮的结构式如下所示:
4.根据权利要求2所述的一种高活性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述二酮与2,6-二甲基苯胺、三甲基铝的摩尔比为1:2.2:2.2~1:2.2:2.2。
5.根据权利要求2所述的一种高活性铁催化剂的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述二亚胺配体与FeCl2的摩尔比为1:1~1:2。
6.根据权利要求1所述的一种高活性铁催化剂,其特征在于:所述高活性铁催化剂用于催化降冰片烯与乙叉基降冰片烯进行低聚共聚反应,具体的流程为:将降冰片烯与乙叉基降冰片烯加入反应器,加入高活性铁催化剂与助催剂进行溶液聚合反应。
7.根据权利要求6所述的一种高活性铁催化剂,其特征在于:所述聚合反应中降冰片烯与乙叉基降冰片烯的摩尔比为1:1~2:1,高活性铁催化剂的用量为1~10μmol,聚合反应时间为1-10h,反应温度为40-100℃、反应压力为1-5MPa,铁催化剂与助催剂的摩尔比为1:1000。
8.根据权利要求6所述的一种高活性铁催化剂,其特征在于:所述助催剂为甲基铝氧烷(MAO)、改性的甲基铝氧烷(MMAO)、乙基铝氧烷(EAO)、异丁基铝氧烷(i-BAO)、B(C6F5)3或C(C6H5)3B(C6F5)3中的任意一种或多种。
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