[发明专利]一种氮化钽介孔纳米球的制备方法在审
申请号: | 202110227152.5 | 申请日: | 2021-03-01 |
公开(公告)号: | CN112978687A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 付海涛;王岩;杨晓红;安希忠;邹清川;张浩;赵宏明 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06;B01J27/24;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10 |
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地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 钽介孔 纳米 制备 方法 | ||
1.一种氮化钽介孔纳米球及其制备方法,其特征在于,包括步骤:
S1:向氯化钽的乙醇溶液中加入尿素、草酸,搅拌均匀后移入高压反应釜进行醇热反应,获得无定型前驱物纳米球并洗涤干燥;S2:将前驱物置于马弗炉中煅烧,获得结晶的氧化钽纳米球;S3:将氧化钽纳米球置于管式炉中,在氨气气氛下进行煅烧,获得表面有介孔的氮化钽纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备无定型前驱物纳米球的过程中,将一定量氯化钽溶于乙醇中并充分混合均匀得到氯化钽的乙醇溶液,所述氯化钽的物质的量为0.01-0.2mmol,乙醇的体积为10-20mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备无定型前驱物纳米球的过程中,氯化钽与加入的尿素的物质的量比为1:5-1:20,氯化钽与加入的草酸的物质的量比为1:3-1:10。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备无定型前驱物纳米球的过程中,充分搅拌混合后将搅拌溶液移入高压反应釜中200-280℃下进行醇热反应12-36h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备无定型前驱物纳米球的过程中,将得到沉淀的反应体系在离心机中转速为3000-4000rpm离心分离8-10min,除去上清液,收集沉淀,置于干燥箱中50-60℃干燥2-4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备结晶的氧化钽纳米球的过程中,将干燥后的前驱物置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为600-800℃,煅烧时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备氮化钽介孔纳米球的过程中,将氧化钽纳米球置于管式炉中,在氨气气氛下进行煅烧,煅烧温度为700-1000℃,煅烧时间为3-15h,氨气流速为50-500 mL/min。
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