[发明专利]一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法

权利要求书

1.一种辉光放电质谱中钼屑的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：将待测钼屑放置于导电基体的盲孔中，然后进行压片，完成对钼屑的制样。

2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述导电基体为铟圆片；

优选地，所述铟圆片的纯度为5N以上。

3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，所述盲孔的直径为0.6-0.8mm；

优选地，所述盲孔的深度为0.2-0.4mm。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，所述压片在压力机中进行；

优选地，所述压片的压力为8-12MPa；

优选地，所述压片的时间为8-16min。

5.根据权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：

(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N以上；

(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，干燥得到所述铟圆片。

6.根据权利要求5所述的制样方法，其特征在于，步骤(1)所述盲孔的直径为0.6-0.8mm，深度为0.2-0.4mm。

7.根据权利要求5或6所述的制样方法，其特征在于，步骤(2)所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；

优选地，所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2-4min；

优选地，所述去离子水漂洗的次数为至少3次；

优选地，步骤(2)所述第一清洗的次数为至少3次；

优选地，步骤(2)所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗；

优选地，步骤(2)所述醇洗的次数为至少1次；

优选地，步骤(2)所述干燥的方法为风干。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑。

9.根据权利要求8所述的制样方法，其特征在于，所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗；

优选地，所述混合酸洗为使用混合酸清洗2-4min；

优选地，所述混合酸由体积比为1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；

优选地，所述去离子水漂洗的次数为至少3次；

优选地，所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗；

优选地，所述醇洗的次数为至少1次；

优选地，所述第二清洗的次数为至少3次。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述制样方法包括如下步骤：

将待测钼屑放置于铟圆片的盲孔中，然后在压力机中进行压片，完成对钼屑的制样；铟圆片的纯度为5N以上；盲孔的直径为0.6-0.8mm，深度为0.2-0.4mm；所述压片的压力为8-12MPa，时间为8-16min；

所述铟圆片为采用如下方法进行预处理的铟圆片：

(1)使用高纯钽在圆片铟表面加工盲孔；所述高纯钽的纯度为5N以上；

(2)对加工盲孔后的圆片铟依次进行第一清洗与醇洗，风干得到所述铟圆片；所述第一清洗为依次进行酸洗与去离子水漂洗；所述酸洗为使用质量分数68wt％的硝酸清洗2-4min；所述去离子水漂洗的次数为至少3次；所述第一清洗的次数为至少3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗至少1次；

所述待测钼屑为采用如下方法进行预处理的待测钼屑：对钼屑依次进行第二清洗与醇洗，烘干后得到所述待测钼屑；所述第二清洗为依次进行的混合酸洗与去离子水漂洗，其中去离子水漂洗的次数为至少3次；所述混合酸洗为使用混合酸清洗2-4min；所述混合酸由体积比为1:(0.8-1.2):(2.5-3.5)的硝酸、氢氟酸以及去离子水组成，所述硝酸的质量分数为68wt％，所述氢氟酸的质量分数为40wt％；所述第二清洗的次数为至少3次；所述醇洗为使用无水乙醇进行漂洗至少1次。