[发明专利]一种高结晶近化学计量比SiC微纳纤维膜及其制备方法

权利要求书

1.一种高结晶近化学计量比SiC微纳纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将聚铝碳硅烷加入到有机溶剂中，混合均匀，静电纺丝，得到原纤维；

所述有机溶剂为二甲苯、四氢呋喃、乙醇、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种；

S2：将所述原纤维依次进行预氧化、预烧和烧结，得到高结晶近化学计量比SiC纤维膜。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，在所述有机溶剂中还加入了助纺剂和电解质；

所述助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮或者聚苯乙烯；

所述电解质为十二烷基硫酸钠或者四丁基溴化铵。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚铝碳硅烷的软化点为150～300℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述混合均匀具体为：

在400～800r/min的条件下磁力搅拌6～12h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述静电纺丝具体为：

纺丝电压设定为10～20kV，纺丝温度设定为15～30℃，纺丝湿度设定为20～60％，纺丝喷头采用内径为0.4～0.6mm、针长为13mm的金属针头，所述金属针头至收集装置的水平距离为10～20cm，供液速率为0.5～3.0ml/h，收集装置为平板或者滚筒。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述预氧化具体为：

在空气气氛下，将所述原纤维以5～60℃/h速率由室温升至150～300℃，并在150～300℃下保温1～12h，冷却至室温，得到预氧化纤维膜。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述预烧具体为：

在惰性气氛下，将预氧化后的纤维以100～300℃/h的速率由室温升至1000～1500℃，并在1000～1500℃下保温1～5h，冷却至室温，得到Si-C-O-Al纤维膜。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述烧结具体为：

在惰性气氛下，将预烧后的纤维以100～300℃/h的速率由室温升至1600～2000℃，并在1600～2000℃下保温0.5～5h，冷却至室温，得到SiC微纳纤维膜。

9.一种高结晶近化学计量比SiC微纳纤维膜，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。

10.如权利要求9所述的高结晶近化学计量比SiC微纳纤维膜，其特征在于，所述SiC微纳纤维膜中纤维平均直径小于2微米，氧含量少于1wt％，C/Si原子比为1～1.15，具有β-SiC晶粒，所述β-SiC晶粒的平均尺寸为25～30nm。