[发明专利]超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法有效
申请号: | 202110229397.1 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN113105356B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 周黎旸;孙宝昌;周强;邹海魁;段仲刚;初广文;徐碧涛;张亮亮;罗勇;陈建峰;张军良 | 申请(专利权)人: | 浙江锦华新材料股份有限公司;北京化工大学 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 赵晓丹 |
地址: | 324000 浙江省衢州市高*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重力 耦合 超声 微波 甲氧胺 盐酸 制备 方法 | ||
本发明提供一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法,本发明发现醚化过程气液固传质/混合/分散效果差导致副产物多、生产过程易堵塞等问题;水解过程热量不能及时馈入反应器,存在反应与产物分离不匹配,从而导致产品收率低等问题。本发明结合超重力强化传质,以及超声强化固体分散,使醚化过程气液固传质/混合/分散得到强化,解决副产物多、生产过程堵塞问题;结合超重力强化传质以及微波强化给热,解决反应与分离不匹配所导致的产品收率低问题,实现了多相反应过程可控、强化和本质安全,此外创新性地通过将换热器耦合到精醚蒸汽上,利用精醚蒸汽中的精醚蒸汽来进行汽提丙酮,从而实现反应分离耦合。
技术领域
本发明涉及反应器技术领域。更具体地,涉及一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法。
背景技术
目前甲氧胺盐酸盐的制备工艺中存在诸多问题,主要有醚化收率偏低(≤85%),有未知副反应发生,副反应生成丙酮等。
申请内容
为了解决目前存在的诸多不足,本发明提供一种超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法,所述超重力甲氧胺盐酸盐制备利用超重力甲氧胺盐酸盐制备系统进行,所述超重力甲氧胺盐酸盐制备系统包括:第一超重力循环单元、第二超重力循环单元、精醚单元以及换热单元,所述换热单元包括第一换热器和第二换热器;
所述超重力耦合超声和微波的甲氧胺盐酸盐制备方法包括:
向第一超重力循环单元中通入氯甲烷、丙酮肟溶液以及碱液,以进行丙酮肟的醚化反应生成丙酮肟甲醚;
将所述丙酮肟甲醚通入精醚单元进行精醚,所述精醚单元的出口与第二超重力循环单元连通;
向所述第二超重力循环单元通入稀盐酸,以与丙酮肟甲醚的精醚产品进行水解反应生成所述甲氧胺盐酸盐;
其中,所述第一换热器连接在所述第一超重力循环单元的循环管路上,所述第二换热器连接在所述第二超重力循环单元的循环管路上;
所述第一超重力循环单元内馈入超声,所述第二超重力循环单元内馈入微波。
在优选的实施例中,所述超重力甲氧胺盐酸盐制备系统还包括:丙酮冷凝收集单元;
所述精醚单元的出口为气体状态的精醚蒸汽;
所述制备方法还包括:将丙酮冷凝收集单元与所述第二超重力循环单元中进行反应的腔体连通,进而通过所述精醚蒸汽汽提丙酮。
在优选的实施例中,所述第一超重力循环单元包括:
相互连通的第一超重力反应器以及第一循环罐,所述第一超重力反应器的入口与反应源管路连接,所述第一循环罐连接至所述反应源管路,所述第一换热器连接在所述第一循环罐与所述反应源管路之间的管路上。
在优选的实施例中,所述第二超重力循环单元包括:
相互连通的第二超重力反应器以及第二循环罐,所述第二超重力反应器的气体入口与精醚单元的出口连接,所述第二循环罐出口连接至第二超重力反应器和所述精醚单元连接的管路上,所述第二换热器连接在所述第二循环罐的出口管路上。
在优选的实施例中,还包括:
第一精馏塔,其出口与所述精醚单元的入口连通;以及
气液分离装置,与所述第一精馏塔的出口连通。
在优选的实施例中,还包括:
对所述第一循环罐和/或第一循环罐的内壁进行疏油处理。
在优选的实施例中,所述第一超重力反应器和/或所述第二超重力反应器包括:
转轴,通过电机带动旋转;
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