[发明专利]树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂及其制备方法在审
申请号: | 202110230324.4 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN113019361A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 王亚斌;赵瑜;黄亮珠;李雪礼 | 申请(专利权)人: | 延安大学 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;B01J23/46;B01J23/50;B01J23/52;B01J31/02;B01J31/38;B01J35/00;B01J35/08;C01B3/04;C02F1/70;C02F101/34;C02F101/38 |
代理公司: | 西安嘉思特知识产权代理事务所(普通合伙) 61230 | 代理人: | 王海栋 |
地址: | 716000*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 树枝 状硅钛杂化 纳米 负载 贵金属 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括:
S1:在负压条件下将树枝状介孔二氧化硅纳米球在含钛前驱体的有机溶液中进行超声分散,获得分散产物;
S2:利用无水乙醇清洗所述分散产物并进行煅烧,获得树枝状硅钛杂化纳米球;
S3:将所述树枝状硅钛杂化纳米球超声分散于甲苯中,并加入有机硅烷偶联剂进行回流反应,获得功能化纳米球;
S4:将所述功能化纳米球超声分散于含贵金属离子的无机盐溶液中,并滴加硼氢化钠溶液,进行离心分离及干燥,得到所述树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述S1包括:
将树枝状介孔二氧化硅纳米球超声分散于含钛前驱体的有机溶液中,连接真空水泵,在小于-0.08MPa压力下超声分散至少15min。
3.根据权利要求2所述的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述钛前驱体为四氯化钛、双(乙酰丙酮基)二异丙基钛酸酯、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯。
4.根据权利要求1所述的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述S2包括:
利用无水乙醇对所述分散产物进行至少3次清洗,并在600-800℃煅烧3-8小时,获得树枝状硅钛杂化纳米球。
5.根据权利要求1所述的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述S3包括:
将所得树枝状硅钛杂化纳米球超声分散于甲苯中,加入有机硅烷偶联剂,并在100-120℃温度条件下回流反应6-12小时,获得功能化纳米球。
6.根据权利要求5所述的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述有机硅烷偶联剂为胺基类硅烷、巯基类硅烷、脲基类硅烷或异氰酸基类硅烷。
7.根据权利要求1所述的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述S4包括:
将所述功能化纳米球超声分散于含贵金属离子的无机盐溶液中,以至少5秒一滴的速度滴加预定量的硼氢化钠溶液并搅拌以使所述贵金属离子完全还原为贵金属纳米粒子随后进行离心干燥,得到所述树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂。
8.根据权利要求7所述的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述含贵金属离子的无机盐溶液包括硝酸银、醋酸钯、氯金酸钠、氯铂酸钠、氯化铑、氯化铷或醋酸铱。
9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法制备的树枝状硅钛杂化纳米球负载贵金属催化剂,其特征在于,包括:
二氧化硅:质量百分比为60%~65%;
锐钛矿型二氧化钛:质量百分比为12%~20%;
硅烷:质量百分比为2%~16%;
贵金属:质量百分比为0.8%~13%。
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