[发明专利]微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法，所述钠基膨润土通过以下制备方法制备得到：称取一定量的氟化钠与乙醇溶液制得改性剂溶液，量取钙基膨润土，加入改性剂溶液，添加适量水，进行微波反应，将反应后的混合液静止离心，取上层液洗涤、烘干、研磨得到钠基膨润土，下层残渣过滤掉杂志提纯后重新利用。本发明的钠基膨润土相比于常规方法制备钠基膨润土处理简单、改性效率更高、膨胀能力更好、降滤失能力更优。

技术领域

本发明属于膨润土技术领域，具体是涉及一种在微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法。

背景技术

膨润土是以蒙脱石为主要成分的黏土岩，其具有吸水膨胀性、分散悬浮性、触变性、粘结性、可塑性以及离子交换性等。这些性质与膨润土本身所含的阳离子类型有关。世界上膨润土以钙基膨润土为主，但钙基膨润土品位较低、性能较差，无法满足国家在工业中的标准要求。钠基膨润土在各方面的性质均优于钙基膨润土，所以对于钙基膨润土的改性以制备出性能更优良的钠基膨润土，一直是膨润土加工和应用的重点。

对钙基膨润土钠化改性的主要方法有“湿法”、“干法”。“干法”虽工艺流程较为简单但改性效果偏差，因此“干法”改性应用中有一定限制，“湿法”处理效果较好，但存在着工艺繁琐的问题，“半干法”则可结合“干法”及“湿法”的优点。其次钠化剂的选择也是多种多样，主要分为无机与有机。有机钠化剂存在着制浆对水需求太大、添加的辅助试剂不易降解、对环境污染较大以及有机改性后需要进行脱水，会造成效率低下等缺陷。常规的改性剂有碳酸钠 、氯化钠 、硝酸钠等，但上述改性剂存在着不易降解、膨胀能力较弱等缺点。因此寻求更好的改性方法及钠化剂就显得尤为重要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对制备纳基膨润土效率低、处理过程繁多，滤失量高的缺点，提供一种在微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种在微波辅助下利用氟化钠通过半干法制备钠基膨润土的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取0.4～0.6g氟化钠置于干燥烧杯中，量取10～15ml乙醇溶液加入该烧杯中，在恒温磁力搅拌器上将氟化钠完全溶解在乙醇溶液里，制得透明状的改性剂溶液;

（2）称取5～8g钙基膨润土放入微波辅助合成反应器专用烧杯中，在专用烧杯中加入10～15ml改性剂，将其在恒温磁力搅拌器上搅拌均匀，加入20～30ml水使得溶液分散均匀，在微波反应器中进行微波反应1.5～2.5min;

（3）将微波反应后的溶液加热到70～100℃，同时搅拌反应一段时间，静置离心后，取上层混合液洗涤，放入温度为80℃的烘干箱中烘干8小时，烘干后磨成粉末得到钠基膨润土，取下层残渣，过滤掉沉淀，使用数字鼓风干燥箱进行干燥，提纯后重新利用。

步骤（1）所述的乙醇溶液质量分数为50%，调节改性剂溶液pH值为7，搅拌温度为60～90℃、搅拌转速为60~80r/min、搅拌时间为6~10min。

步骤（2所述的微波合成反应中微波功率为400～500 W、微波处理温度为45～55℃，搅拌温度为60～80℃、搅拌转速为60~70r/min、搅拌时间为6~7min。

步骤（3）所述的搅拌反应时间为30～60min，干燥温度为60～100℃，干燥时间为30~50min，提纯时间为6~8h。

本发明的有益效果是：

（1）本发明的钠基膨润土制备方法使用微波辅助，提高了钠基膨润土反应速率，同时安全可靠；

（2）本发明的钠基膨润土滤失量比常规制备的钠基膨润土滤失量要低，同时胶体性和黏滞性得到提高；

（3）本发明的钠基膨润土制备方法相比于传统钠基膨润土的后续处理更为简单。