[发明专利]玉米油不皂化物的生产工艺有效
申请号: | 202110231120.2 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN113061488B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
发明(设计)人: | 张晓瑞 | 申请(专利权)人: | 大连奥川生物科技有限公司 |
主分类号: | C11B7/00 | 分类号: | C11B7/00;C11C1/02 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀兰 |
地址: | 116023 辽宁省大连市高*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 玉米油 皂化 生产工艺 | ||
1.一种玉米油不皂化物的生产工艺,包括以下步骤:
(1)皂化反应:将玉米油蜡、玉米油皂脚及乙醇溶液按序投料;加入氢氧化钾;升温,进行皂化反应;所述氢氧化钾的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的20-30%;
(2)萃取:将皂化反应物冷却,加入纯化水和二氯甲烷,搅拌20-60min、静置30-60min,进行萃取分层;制得下层萃取液和上层液;所述萃取进行三次;分别为第一次萃取和第二次萃取、第三次萃取,所述萃取液和上层液分别为三次萃取所得产物合并后的混合物;
所述纯化水的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚混合物质量的2-3倍;所述一次萃取、二次萃取和三次萃取过程中,所用二氯甲烷的质量分别为纯化水质量的0.5-2倍;
(3)酸化:将上层液中加入盐酸,调节pH值,分层,弃去上清液,制得脂肪酸;
(4)碱化清洗:将氢氧化钠溶于纯化水后,加入萃取液;搅拌、静置、弃去上层液后,得下层液,再加入纯化水,搅拌20-60min、静置30-60min,弃去上层液,制得粗产品;
(5)浓缩:将粗产品进行过滤后浓缩,制得玉米油不皂化物;
其中,步骤(1)中,所述玉米油蜡、玉米油皂脚质量比为1.5-3:1;所述乙醇水溶液的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的2.4-5倍;所述升温温度为70-90℃;所述皂化反应的时间为2-5h;
步骤(4)中,所述将氢氧化钠溶于纯化水中,纯化水的用量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的1.5-3倍;所述氢氧化钠的质量为纯化水用量的3-6.2%;所述再加入纯化水的用量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的1.5-3倍;
步骤(5)中,所述过滤先使用1微米的滤膜进行后再使用0.45微米的滤膜进行;所述浓缩过程为:先在90℃下常压浓缩至浓缩物不能流动,再在60-90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收;加入乙醇混匀后,在80-85℃下进一步浓缩回收乙醇,至浓缩物不能流动时,再在60-90kpa下减压浓缩至溶剂完全回收。
2.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述玉米油蜡是玉米油经过脱胶、脱酸、脱蜡后制备所得;所述玉米油皂脚由玉米油经脱胶、脱酸制备所得。
3.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺,其特征在于,步骤(1)中,所述玉米油蜡、玉米油皂脚质量为1.5:1;所述乙醇水溶液的质量为玉米油蜡和玉米油皂脚总质量的2.4倍。
4.如权利要求3所述的玉米油不皂化物的生产工艺,其特征在于,所述升温温度为81℃;所述皂化反应的时间为3h。
5.如权利要求4所述的玉米油不皂化物的生产工艺,其特征在于,所述第一次萃取的具体过程为:将皂化反应物冷却,加入纯化水和二氯甲烷,进行萃取分层;制得一次萃取液和上层液1;
所述第二次萃取为在上层液1中加入二氯甲烷,搅拌、静置,制得二次萃取液和上层液2;所述第三次萃取为在上层液2中加入二氯甲烷,搅拌、静置,制得三次萃取液和上层液3。
6.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺,其特征在于,步骤(2)中,所述纯化水的加入量为玉米油蜡和玉米油皂脚混合物质量的2.7倍;所述搅拌的时间为20min;静置60min。
7.如权利要求1所述的玉米油不皂化物的生产工艺,其特征在于,步骤(4)中,所述搅拌的时间为20min;静置60min。
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