[发明专利]一种以水氯镁石为原料制备高纯氧化镁的方法有效
申请号: | 202110231520.3 | 申请日: | 2021-03-02 |
公开(公告)号: | CN112919508B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 唐忠锋;刘伟华;李萍;高莉;王建强;钱渊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 |
主分类号: | C01F5/06 | 分类号: | C01F5/06 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 宋丽荣 |
地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水氯镁石 原料 制备 高纯 氧化镁 方法 | ||
本发明涉及一种以水氯镁石为原料制备高纯氧化镁的方法,其包括将水氯镁石置于高温炉中以5℃/min~15℃/min的升温速率加热到700℃~900℃一次煅烧0.5h~5h,得到一次煅烧产物;将一次煅烧产物在水中超声清洗,抽滤水洗后烘干再置于马弗炉中加热到700℃~900℃二次煅烧0.5h~2.5h,得到高纯氧化镁。根据本发明的以水氯镁石为原料制备高纯氧化镁的方法,在保护生态环境的同时实现了盐湖镁资源的综合利用,通过煅烧‑除杂(超声及抽滤水洗)‑煅烧的工艺制备高纯氧化镁,通过EDTA容量法对纯度的滴定表明可以获得纯度高于98%的高纯氧化镁,为盐湖镁资源的综合高效利用提供有效途径。
技术领域
本发明涉及无机材料,更具体地涉及一种以水氯镁石为原料制备高纯 氧化镁的方法。
背景技术
青海有大大小小的盐湖100多个,分布在柴达木盆地的茶卡盐湖、察 尔汗盐湖和柯柯盐湖是最大也是最出名的盐湖。其中一个较大的盐湖就拥有 全世界能够使用数十年甚至上百年的盐。因而盐湖资源是青海的第一大资源, 位居全国第一。青海的盐湖资源具有储量庞大,质量高,钾、钠、镁、硼、 锂、锶、硫、溴等自然资源多组分共生的特点。长期以来,受到经济条件的 限制,盐湖的开发主要以生产氯化钾为主,其它伴生资源的利用程度较低, 然而每生产一吨的氯化钾副产的卤水将达到40m3。早期的就地排放,导致提 钾企业周围老卤泛滥,目前大多采用远距离排放回盐湖。据分析,这些老卤 经过长期的日晒蒸发能够得到含量在96%以上的六水氯化镁。因此,实现优 质水氯镁石低成本、高效率的利用是目前急需解决的问题之一,从老卤或水 氯镁石出发制备氧化镁无疑是解决这一关键问题的有效途径之一。
高纯氧化镁是指氧化镁的含量达到98%以上的一类氧化镁。高纯氧化 镁由于高温、耐热等特点在陶瓷、电子、绝缘材料等领域都有广泛的应用。 我国主要以固体矿物和液体矿物作为原料来生产氧化镁。以白云石、菱镁矿 等固体矿物为原料生产氧化镁,不仅生产规模小,产率低,而且氧化镁中氧 化钙、氧化硅等杂质的处理也相当困难。以海水、卤水为原料通过石灰法、 氨法、烧碱法来制备氧化镁,同样存在氧化钙等杂质难分离、生产成本高等 现象。为此,目前国内以卤水为原料生产高纯氧化镁的企业廖廖无几,产量 非常小。
发明内容
为了解决上述现有技术中的盐湖镁资源过剩形成“镁害”且造成资源 浪费的问题,本发明提供一种以水氯镁石为原料制备高纯氧化镁的方法。
根据本发明的以水氯镁石为原料制备高纯氧化镁的方法,其包括将水 氯镁石置于高温炉中以5℃/min~15℃/min的升温速率加热到700℃~900℃一 次煅烧0.5h~5h,得到一次煅烧产物;将一次煅烧产物在水中超声清洗,抽滤 水洗后烘干再置于马弗炉中加热到700℃~900℃二次煅烧0.5h~2.5h,得到高 纯氧化镁。
本发明首先在高温炉中通过水氧有效控制来实现一次煅烧,例如水的 含量被控制为0.1ppm,氧的含量被控制为1ppm,温度浮动控制为1℃等,然 后通过超声清洗增加一次煅烧产物中的杂质的分散性以便于除去,最后在马 弗炉中通过二次煅烧来最终大幅度提高氧化镁的纯度,得到氧化镁的含量达 到98%以上的高纯氧化镁。这里提到的杂质包括Na、K、Ca、Mg、B、SO42-、 Cl-等,其中钠钾钙的含量比较多,其中的水溶性离子,例如K+和/或Na+和/ 或部分Cl-等在水中的分散性都通过超声提高以便于抽滤除去,为最终获得高 纯氧化镁提供先决条件。
优选地,水氯镁石为盐湖提钾废物水氯镁石。应该理解,盐湖提钾废 物水氯镁石中本身杂质(例如钙、钾和/或钠)含量相对较高,这样的情况下 通过一次煅烧、超声清洗和二次煅烧能得到高纯氧化镁,说明其他水氯镁石 也是可以制备高纯氧化镁的。
优选地,在密闭条件或敞开条件下进行一次煅烧和/或二次煅烧步骤。 更优选地,在空气氛围或惰性气体保护氛围下进行一次煅烧和二次煅烧步骤。 在优选的实施例中,在氩气空气氛围下进行一次煅烧和二次煅烧步骤。
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