[发明专利]一种生产DMMn的装置和方法

权利要求书

1.一种生产DMMn的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、甲缩醛合成：甲醇和甲醛催化缩合生成甲缩醛；

S2、三聚甲醛合成：甲醛催化聚合反应生成三聚甲醛；

S3、DMMn合成：甲缩醛与三聚甲醛在酸性催化剂的作用下发生聚合反应，生成DMMn。

其中，所述步骤S1甲缩醛合成包括以下步骤：

甲醛水溶液与的甲醇催化精馏塔通过催化层反应，生成的甲缩醛与甲醇共沸从塔顶蒸出经冷凝后，进入低浓度碱液脱除其中的甲酸甲酯，得到不含甲酸甲酯的甲缩醛后经过萃取其中的甲醇得到纯度大于99％的甲缩醛。

2.根据权利要求1所述的一种生产DMMn的方法，其特征在于，所述步骤S2三聚甲醛合成包括甲醛浓缩、三聚甲醛合成和稀醛回收；

所述的甲醛浓缩具体包括：将质量浓度37％的甲醛水溶液，经真空闪蒸后提浓到60～65％的浓甲醛；

所述的三聚甲醛合成具体包括：

S21、甲醛在酸性催化剂的作用下发生聚合反应生成三聚甲醛，得到含有三聚甲醛的甲醛水溶液；

S22、所述S21得到的水溶液经过浓缩，浓缩过程中的甲醛水溶液继续进行聚合反应生成三聚甲醛；

S23、进行甲缩醛的脱除；

S24、所述S23脱除后得到的含三聚甲醛的甲醛水溶液萃取分离；

S25、油相精馏分离，苯一部分回流一部分返回循环萃取，得到三聚甲醛；

所述的稀醛回收具体包括：

三聚甲醛合成过程中产生的稀甲醛精馏，从塔顶得到含有甲缩醛、甲醇、甲酸甲酯的物料，塔釜得到不含轻沸物的甲醛水溶液，进行加压提浓，经高温高压，得到浓度在35～45％的甲醛水溶液，一部分回流，一部分送往甲醛浓缩，塔釜得到不含甲醛的废水进行污水处理。

3.根据权利要求1所述的一种生产DMMn的方法，其特征在于，所述DMMn合成包括以下步骤：

S31、从甲缩醛合成单元来的甲缩醛与从三聚甲醛单元来的三聚甲醛，经催化反应聚甲氧基二甲醚，脱除甲缩醛和甲醇及微量水，得到含微量杂质的DMM2-8；

S32、精馏将残余的DMM2和三聚甲醛脱除，得到DMM3-8，二次精馏得到DMM2、三聚甲醛进行回收；

S33、经真空精馏，得到DMM3-6含量大于99％的聚甲氧基二甲醚，其中含DMM7-8浓度较高的DMM3-8循环参与反应。

4.根据权利要求1所述的一种生产DMMn的方法，其特征在于，所述甲缩醛合成中，控制所述催化精馏塔塔釜温度90～105℃、压力0.01～0.1MPa，控制催化层温度50～85℃、压力0～0.02Mpa，控制塔顶温度38～47℃、压力0～0.02MPa；所述碱液脱除温度为85～90℃、压力0.01～0.02MPa；所述萃取温度60～85℃、压力0～0.02MPa。

5.根据权利要求2所述的一种生产DMMn的方法，其特征在于，所述步骤S21中聚合反应温度90～110℃、压力0.05～0.2MPa；所述步骤S22中浓缩时控制温度90～110℃、压力0.01～0.1MPa；所述S23脱除时控制温度90～105℃、压力0.01～0.02MPa；所述步骤S24中萃取温度35～60℃、压力0～0.02MPa；所述步骤S25中精馏时精馏塔釜温度105～120℃、压力0～0.2MPa，塔顶温度72～85℃、压力0.02～0.03MPa。

6.根据权利要求3所述的一种生产DMMn的方法，其特征在于，所述步骤S31中催化反应温度45～85℃、压力0.10～1.0MPa，所述脱除在脱轻塔中进行，控制塔釜温度100～120℃、压力0～0.01MPa，塔顶温度40～65℃、压力-0.01～0.05MPa；所述步骤S32中二次精馏时，控制塔釜温度140～185℃、压力-0.01～-0.05MPa，塔顶温度70～95℃、压力-0.01～-0.05MPa；所述步骤S33中真空精馏时控制塔顶温度145～185℃、压力-0.02～-0.08MPa，塔釜温度155～190℃、压力-0.02～-0.08MPa。