[发明专利]一种7-去氢胆固醇的结晶提纯方法及其在VD3生产中的应用有效
| 申请号： | 202110232070.X | 申请日： | 2021-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN112979738B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 陈钢;陈发;吴文彬;温昊;李洋;童丽;刘宗京;袁月;黄玉兰 | 申请（专利权）人： | 浙江新和成股份有限公司;上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C07C401/00 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312500 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胆固醇 结晶 提纯 方法 及其 vd3 生产 中的 应用 | ||
1.一种7-去氢胆固醇的结晶提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将7-去氢胆固醇粗品用卤代烃类溶剂溶解，然后除去溶剂，得到无定型的7-去氢胆固醇粉；
（2）步骤（1）得到的7-去氢胆固醇粉在极性溶剂和非极性溶剂组成的混合溶剂体系中，进行晶态转变形成具有晶型7-去氢胆固醇，转晶结束后经过后处理得到7-去氢胆固醇纯品；
所述的极性溶剂为甲醇；
所述的非极性溶剂为正己烷；
混合溶剂体系中非极性溶剂的质量分数为25~30%；
步骤（2）中，晶态转变的温度为15~25℃；
晶态转变的时间为30min~60min。
2.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇的结晶提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的7-去氢胆固醇粗品来自于维生素D3生产中由光化学反应液所分离出的固体滤饼。
3.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇的结晶提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烷中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇的结晶提纯方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的混合溶剂体系中预先加入具有晶型的7-去氢胆固醇至饱和状态。
5.根据权利要求1所述的7-去氢胆固醇的结晶提纯方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的后处理如下：
转晶结束后过滤，滤饼经过洗涤、干燥得到所述的7-去氢胆固醇纯品；
滤液浓缩回收溶剂和维生素D3粗油，回收的溶剂进行套用。
6.一种维生素D3的制备工艺，其特征在于，包括：
（1）7-去氢胆固醇进行光化学反应得到光化学反应液，光化学反应液经过浓缩、过滤、得到滤液和滤饼；
所述滤液浓缩得到维生素D3粗油；
所述滤饼为7-去氢胆固醇粗品；
（2）所述的7-去氢胆固醇粗品按照权利要求1~5任一项所述的结晶提纯方法进行处理，得到7-去氢胆固醇纯品和维生素D3粗油；
（3）得到的维生素D3粗油进行精制。
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