[发明专利]一种热固化粉末注射成型的锆钛酸铅镧压电陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种热固化粉末注射成型的锆钛酸铅镧压电陶瓷，其特征在于，所述压电陶瓷的制备方法步骤如下：

（1）改性锆钛酸铅镧压电陶瓷粉末的制备

按照质量百分数，将Pb₃O₄ 64.4%、La₂O₃ 3.08% 、ZrO₂ 21.9%、TiO₂ 10.31%和Nb₂O₅ 0.39%混合均匀在850℃预烧5小时得到预烧压电陶瓷粉末；将预烧压电陶瓷粉末和表面处理剂倒入球磨罐中，加入研磨介质无水乙醇和氧化锆研磨球，以转速400rpm经湿法球磨24小时，烘干后用研钵碾碎，得到改性锆钛酸铅镧压电陶瓷粉末；

其中，所述表面处理剂为硬脂酸、硬脂酸铅、硬脂酸锆、硬脂酸钛中的一种或几种的混合物；

所述预烧压电陶瓷粉末和氧化锆球质量比为1:2，预烧压电陶瓷粉末与无水乙醇的体积比为1:1；

（2）热固化锆钛酸铅镧压电陶瓷浆料的制备

将低粘度高固含丙烯酸树脂、稀释剂、降粘剂按比例加入50℃捏合机，转速60-80转/min混合均匀后，加入处理得到的改性锆钛酸铅镧压电陶瓷细粉混合均匀，再通过真空脱泡处理去除浆料中的气泡，最后加固化剂搅拌得到分散均匀的热固化锆钛酸铅镧压电陶瓷浆料；

所述低粘度高固含丙烯酸树脂的合成方法为：将25-30份溶剂醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯的混合溶液加入压力反应釜中，通入氮气，置换反应釜中的空气，然后关闭氮气，密封反应釜，将反应釜加热至160℃，均匀滴加单体引发剂混合液，5-5.5小时内滴完，滴加单体过程中反应釜压力保持 3-5个大气压力，在该温度下及压力范围内保温 4小时，反应结束降温至 80℃以下，放空后进行过滤出料得到低粘度高固含丙烯酸树脂；

单体引发剂混合液按照质量份数的组成为:甲基丙烯酸甲酯30份、丙烯酸丁酯10-15份、甲基丙烯酸羟丙酯10-20份、甲基丙烯酸羟乙酯10-20份、丙烯酸1-3份、引发剂TBPB 1-3份、引发剂BPO 1-2份；醋酸丁酯和丙二醇甲醚醋酸酯的质量比为1:1-1:2；

所述稀释剂为乙二醇丙烯酸酯、苯乙烯中的一种或两种的混合物；降粘剂为BYK110、BYK9010中的一种或两种混合物；所述固化剂为过氧化苯甲酸叔丁酯、异氰尿酸三缩水甘油酯、过氧化二苯甲酰中的一种或几种混合物；

所述改性锆钛酸铅镧压电陶瓷粉末占浆料总质量的80%-90%，低粘度高固含丙烯酸树脂与稀释剂共占20%-10%，固化剂加入量是低粘度高固含丙烯酸树脂的1-1.5%，降粘剂加入量为改性锆钛酸铅镧压电陶瓷粉末的1-2%，低粘度高固含丙烯酸树脂与稀释剂的质量比为2:1-1:1；

（3）锆钛酸铅镧压电陶瓷热固化成型

将处理得到的热固化锆钛酸铅镧压电陶瓷浆料用粉末注射机注射到具有可调模温的模具中，在模具中热固化成型；

（4）锆钛酸铅镧压电陶瓷生坯后处理

将成型后的陶瓷生坯经脱脂、烧结处理、被银、极化后，即可得到致密性好、形状规则、性能良好的锆钛酸铅镧压电陶瓷；

脱脂在空气下进行，脱脂的温度为500℃-600℃，升温速率为0.5℃/min-1℃/min，达到设定脱脂温度保温90min-120min以后降温至室温；

烧结在空气下进行，升温速率为4℃/min-5℃/min，在烧结温度到达850℃时，保温90-120 min；最终烧结温度设定为1200℃-1285℃，当达到最终烧结温度保温60min-120min后降温至室温。

2.根据权利要求1所述的热固化粉末注射成型的锆钛酸铅镧压电陶瓷，其特征在于：步骤（3）注射成型模具温度设置150-160℃，成型时间为1 mm/min。