[发明专利]一种非晶态氧化铁薄膜的制备方法

说明书

一种非晶态氧化铁薄膜的制备方法，包括基底预处理、前驱液配制和薄膜沉积，是将醋酸铁溶解在以醇类有机溶剂和胺类有机溶剂形成的混合有机溶剂中，在5~10℃温度下以700~800rpm搅拌3~5h，然后保持温度不变，将搅拌速率降至400~500rpm持续搅拌2~7h后静置陈化2~6h得前驱液；再将前驱液涂覆在预处理后的基底上，然后将涂覆后的基底置于140~150℃下热处理25~40min。本发明制备出的非晶态氧化铁薄膜，薄膜具有较高的无序性，薄膜的均匀性好，致密性优异，粗糙度低至2.2nm，具有优异的透光性，光透过率高达91.2%，导电性优异，其方阻为13.2~14.1Ω，适用于有机光伏器件电子传输层的应用。

技术领域

本发明涉及功能性薄膜制备技术领域，具体涉及一种非晶态氧化铁薄膜的制备方法。

背景技术

氧化铁作为一种优异的n型半导体氧化物，其成本低廉，具有突出的光吸收和化学稳定性，在磁性材料、颜料、光催化、气敏、超级电容器、光电器件等领域有重要的应用。尤其在光电器件领域，氧化铁界面层可改善器件内部的能级结构和电荷的传输性能，进而增强有机/无机器件的光电转换效率。

目前，氧化铁材料（薄膜）的制备方式多样化,有水热法、煅烧法、电沉积法、真空蒸镀法、磁控溅射法、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等。这些制备方法都有自身的优点和应用领域。如，可以用高温煅烧氢氧化铁的方式获得不同晶型的氧化铁、或与物质构筑成复合材料，并将其用在光催化领域；利用常压化学气相淀积工艺制备了α-Fe₂O₃薄膜气敏材料，用于检测烟雾中的有害气体；利用水热法制备纳米Fe₂O₃，以此为负极材料的一部分组装超级电容器；利用胶体前驱液旋涂制备氧化铁空穴阻挡层（电子传输层），提高钙钛矿电池的转换效率。从这些制备工艺上来看，氧化铁的制备大多依赖于设备和较高的加工温度。因而，制备成本也较高。

以硝酸铁为例(Nano Energy,2017(38),193-200)，将硝酸铁溶于乙醇中，旋涂于FTO表面上，再500℃退火1小时，获得α-Fe₂O₃，以此作为钙钛矿电池的电子传输层，获得不错的器件性能。但是首先硝酸铁可应用于易制爆物质，在大规模生产过程中可能面临安全问题，其次，α-Fe₂O₃的制备温度过高、退火时间较长，故耗能及成本也高，且不能应用于承受温度较低的柔性电子器件的基底上（很多柔性基底承受的最高温度不超过150℃）。其他，如氯化铁、硫酸铁为原料的工艺大多也涉及前面的高温制备问题。目前现有技术中制备的非晶态氧化铁薄膜存在如下问题：非晶态氧化铁薄膜由于未经高温退火处理，薄膜表面粗糙度较高，导致薄膜透光率较低，在应用到有机光伏器件中时，与其他膜层形成的界面不平整，非晶态的氧化铁薄膜容易发生电子-空穴对复合，导电性能较低，不适用在有机光伏器件中，这也是很少有报道将非晶态氧化铁应用于有机光伏器件领域的原因。为此，寻找一种成本低廉、工艺简单、能够使氧化铁适用于有机太阳能领域的工艺，将是推动其发展的一个新途径。

发明内容

本发明的目的是提供一种非晶态氧化铁薄膜的制备方法，该方法成本低廉、操作简单，制备的非晶态氧化铁薄膜粗糙度低、均匀性、致密性和导电性能优异。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种非晶态氧化铁薄膜的制备方法，包括基底预处理、前驱液配制和薄膜沉积，其特征在于：所述前驱液制备是以醋酸铁为铁源，溶解在以醇类有机溶剂和胺类有机溶剂形成的混合有机溶剂中，在5~10℃温度下以700~800rpm搅拌3~5h，然后保持温度不变，将搅拌速率降至400~500rpm持续搅拌2~7h后静置陈化2~6h得前驱液；所述薄膜沉积是将制备的前驱液涂覆在预处理后的基底上，然后将涂覆后的基底置于140~150℃下热处理25~40min。

所述基底为柔性或刚性的导电基底，如ITO、FTO，或者涂覆了导电物质的PET、PEN、PMMA、PVC等。