[发明专利]氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110234559.0 申请日: 2021-03-03
公开(公告)号: CN112899821A 公开(公告)日: 2021-06-04
发明(设计)人: 白宇;滕克军;赵东辉;周鹏伟 申请(专利权)人: 深圳市翔丰华科技股份有限公司;福建翔丰华新能源材料有限公司
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;D01F1/10;D01D5/00
代理公司: 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 代理人: 吴成开;徐勋夫
地址: 518000 广东省深圳市龙华新区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 窄中孔 分布 纳米 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:以热固性酚醛树脂为静电纺丝前驱体,添加含过渡金属元素的催化剂,并在碳化过程中引入氨气活化处理,得到氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:包括有以下步骤:

(1)前驱体溶液的制备:以质量比1:0.010~0.050:0.020~0.200分别将热固性酚醛树脂、高分子量线性聚合物和含过渡金属元素的催化剂溶解于有机溶剂中,搅拌形成均匀的溶液;其中,热固性酚醛树脂在有机溶剂中的含量为20~40 wt.%;

(2)静电纺丝:通过静电纺丝装置将得到的前驱体溶液电纺成复合纤维;电压为20~30kV,接收距离为20~30 cm,进给速度为0.5~2 mL/h;

(3)干燥和固化:将所得复合纤维于空气气氛中逐渐加热到180℃并保持1~3小时;

(4)碳化和氨气活化处理:把固化后的复合纤维进行热处理,在惰性气体气氛下升温至800~1000℃,引入氨气气氛并保温1-3小时,随后得到氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述热固性酚醛树脂的分子量Mw的范围为600<Mw<4000。

4.根据权利要求2所述的氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述高分子量线性聚合物为聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯腈中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述含过渡金属元素的催化剂为乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钴、氯化铁、氯化铜、氯化镍、氯化钴、铁氰化钾中的一种或几种。

6.根据权利要求2所述的氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。

7.根据权利要求2所述的氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述惰性气氛为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。

8.一种氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维,其特征在于:采用如权利要求1至7任一项所述的氮掺杂的窄中孔分布的碳纳米纤维的制备方法制得,其表面氮含量大于0.5 at.%,中孔分布窄,主要集中在孔宽为3-10 nm的中孔,孔宽为3-10 nm的孔容大于0.10 cm3/g。

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