[发明专利]一种有机/无机复合高分子保水材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种有机/无机复合高分子保水材料的制备方法，是将油页岩半焦在空气氛中经煅烧处理后在搅拌分散到水中得到均一分散液；再向分散液中加入可聚合单体和交联剂，继续搅拌分散后加入引发组分，在室温下聚合反应；最后经干燥，粉碎，得到有机/无机复合高分子保水材料。本发明以油页岩半焦与引发组分构成氧化还原反应体系，在室温原位引发聚合制备了有机/无机复合高分子保水材料，可以极大的降低保水材料的生产能耗，降低其制备成本；油页岩半焦作为聚合交联点固定到聚合网络中，起到调整复合保水材料网络规整性作用，所制得保水材料吸水速率快，溶胀倍率高，可广泛适用于节水农业和生态环境修复。

技术领域

本发明涉及一种高分子保水剂，尤其涉及一种以煅烧处理后的油页岩半焦作为聚合引发组分制备高分子保水剂的方法，属于高分子材料领域和保水材料领域。。

背景技术

保水剂由于具有优良的保水和释水性能，在造林绿化、粮食及经济作物增产增收，荒漠化改良等方面都表现出良好效果。但传统制备保水剂的方法是在氮气氛下，通过热引发自由基聚合反应交联得到。采用该种聚合方法不仅使保水剂生产工艺复杂，对设备质量和安全要求性高，也导致保水剂生产成本高，限制了其广泛应用。因此改进保水剂现行生产工艺是降低其成本，扩大其应用规模的重要途径。

相比于加热聚合，氧化还原聚合通过氧化剂与还原剂作用，可在室温条件下快速产生大量自由基，进而引发单体聚合，因此具有聚合温度低和聚合速率快的优点。此外，由于氧化还原聚合反应中自由基产生速度快，聚合反应迅速，也不需要气氛保护。油页岩半焦是一种油页岩生产页岩油时产生的固体产物，主要成分为有机碳、高岭石和硫铁化合物等，其各组分含量分别约为20%、70%以及10%。对油页岩半焦进行煅烧处理，可将其中的硫铁化合物转变为铁氧化物，与还原剂构成氧化还原反应体系，室温原位引发聚合制备高分子保水剂。该制备方法不仅简单快捷，绿色环保，对反应设备要求低，而且油页岩半焦通过聚合反应成为聚合网络交联点，可以起到改善聚合网络规整性的，扩展三维网络的作用，有助于进一步提升保水剂性能。

发明内容

本发明的目的是针对传统保水剂制备工艺采用的氮气保护结合加热聚合方法，存在能耗高，设备复杂且安全性差、聚合反应时间长等问题，提供一种室温空气氛快速制备有机/无机复合高分子保水材料的方法。

一、复合高分子保水材料的制备

本发明复合高分子保水材料的制备方法，是将油页岩半焦在空气氛中经煅烧处理后在搅拌分散到水中得到均一分散液；再向分散液中加入可聚合单体和交联剂，继续搅拌分散0.5~2h，然后加入引发组分，在室温下聚合反应1~6 h；最后经干燥，粉碎，得到有机/无机复合高分子保水材料。

所述油页岩半焦的粒径范围为100~600目。所述油页岩半焦的煅烧处理是于200~1000^oC下处理1~4h。

所述可聚合单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基-丙磺酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、马来酸酐、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯中的至少一种。可聚合单体与油页岩半焦的质量比为1:0.1~1:0.75。

所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二乙烯基苯、环氧丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯中的一种。交联剂与可聚合单体的质量比为1:40~1:250。

所述引发组分为盐酸羟胺、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、氯化亚铁、过二硫酸铵、酒石酸、柠檬酸中的一种。油页岩半焦与引发组分的质量比为1:10~1:0.5。

所述搅拌分散的速度为100~600 rpm；所述干燥是在80~110 ^oC下干燥12~48 h。

二、复合保水剂表征及性能评价

1. 复合保水剂形貌表征