[发明专利]一种制备5-氯茚酮的改进工艺方法有效
| 申请号： | 202110237155.7 | 申请日： | 2021-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN112939756B | 公开（公告）日： | 2022-07-08 |
| 发明（设计）人： | 李军 | 申请（专利权）人： | 上海鼎素精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/61 | 分类号： | C07C45/61;C07C49/697;C07C45/46;C07C49/80 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201515 上海市金山区金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氯茚酮 改进 工艺 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备5-氯茚酮的工艺改进方法，其特征在于，包括如下步骤：将氯苯与无水三氯化铝混合，加入3-氯丙酰氯进行付克酰基化反应得到3,4'-二氯苯丙酮；随后加入三(五氟苯基)硼烷催化下关环反应得到5-氯茚酮，反应结束后，反应过程中生成的焦油无需处理，通过分层、水洗和精馏得到5-氯茚酮；采用三(五氟苯基)硼烷催化关环反应时，反应温度为100-110℃，三(五氟苯基)硼烷加入量为3-氯丙酰氯质量10-15％。
2.根据权利要求1所述制备5-氯茚酮的工艺改进方法，其特征在于：焦油无需进行分焦油或脱色处理，直接带着焦油进行蒸馏。
3.根据权利要求1所述制备5-氯茚酮的工艺改进方法，其特征在于：付克酰基化反应温度选自70-80℃。
4.根据权利要求1所述制备5-氯茚酮的工艺改进方法，其特征在于：付克酰基化反应时3-氯丙酰氯、无水三氯化铝与氯苯摩尔比为1：1.15-1.20：1-1.02。
5.根据权利要求1所述制备5-氯茚酮的工艺改进方法，其特征在于：后处理采用减压精馏，真空度2-3mmHg，精馏温度140-180℃。
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