[发明专利]一种自支撑悬浮碳膜制备方法

说明书

本发明公开了一种自支撑悬浮石墨化碳膜制备方法。主要利用化学气相沉积方法，在硅晶圆衬底上，通过含碳有机物气体在高温氢气环境中裂解，自组装包裹沉积一层碳膜，再对衬底进行刻蚀，凭借强化学稳定的碳‑硅化学健的形成，得到具有较高机械强度的悬浮自支撑碳膜。技术方案的要点有：利用优化的化学气相沉积条件，通过多种图形化开窗口技术，选择合适的湿法刻蚀参数进行刻蚀，从而得到不同厚度、不同窗口尺寸的硅基自支撑碳膜。本方法制备的自支撑碳膜具有其制作方法简单，成本低廉，机械强度高，厚度大小易于控制等显著特点。使用此制备方案得到的自支撑悬浮碳膜可以替代传统铍(Be)箔窗口，用于X射线窗口薄膜，更好地探测更低能量的X射线特征谱线；可以用于透射电子显微镜载物样品支撑；还可用于真空计、微机电与纳机电系统等领域。

技术领域

本发明属于核心电子材料与器件领域，所制备的自支撑悬浮碳膜可以用于包括但不限于X射线探测器或发生器的透射窗、透射电子显微镜(TEM)样品碳支撑膜、微纳机电芯片等领域。

背景技术

超薄自支撑碳膜在很多领域都有重要应用，不仅是传感器与探测器的重要部件，在电镜观测、生物医学等领域也有较好的应用前景。

例如，X射线窗口用于X射线源和探测器，用以将X射线的产生和探测同使用的环境相分离。由于X射线几乎被所有材料吸收，在设计X射线窗口时，必须减小窗口对X射线的吸收。此外，由于X射线窗口两边存在压强差，必须保证窗口没有孔洞且具有足够大的机械强度。通常情况下，低原子系数的元素对X射线的吸收较弱，如铍(Be)、硼(B)或者碳(C)。因此，目前常用的X射线窗口为Be窗口。软X射线荧光包含了轻元素(如碳、氮、氧、氟)的重要信息，但是Be窗口对软X射线具有较强的吸收，特别是能量低于1keV的软X射线。因此软X射线窗口对于实际应用非常重要。通过减薄Be窗口的厚度可以增加对软X射线的透过率，但是减薄后Be窗口的机械强度下降，不能满足应用要求。

为了寻找合适的软X射线窗口材料，研究人员研究了各种可能的材料，如聚合物薄膜、氮化硅、金刚石薄膜和石墨烯等。但是，这些材料都存在一定的问题。例如，聚合物薄膜对X射线(0.1～2keV)的透过率在可接受的范围，但聚合物的稳定性差，不耐高温，耐压性差等。此外，聚合物薄膜和氮化硅均不导电，需要引入导电层将静电导走，导电层的引入减小了X射线的透过率。并且聚合物薄膜、氮化硅、金刚石薄膜和石墨烯对于可见光是透明的，在很多应用场景需要杜绝可见光对探测器的影响，因此需要引入遮光层，而遮光层的引入使X射线的透过率减小。石墨烯的X射线透过率很好，但是由于是范德华接触，没有与基底形成化学健，同基底的附着力很差，难以保证真空条件下气密性。为此，发展新型超薄碳自支撑膜软X射线窗口具有重要意义。自支撑碳膜做X射线窗口应用虽然已有报道(EEETransactions on Nuclear Science,vol.62,no.2,pp.588-593)，但其未给出详细的可调控薄膜厚度的制备过程。

再例如，TEM技术在纳米材料观察和表征中发挥重要作用，为了获得高分辨率的图像，除了良好的TEM硬件系统之外，标本制备技术也非常重要。其中样品载体应具有以下性质：它们非晶散射很弱，弱散射的载体会产生较低的背景强度，支撑物的厚度薄且在分析区域内均匀，并且不会被电子束腐蚀或污染。基于以上特性，碳膜可作为载体的合适基材。传统的铜网碳制膜，孔洞较大，难以有效捕获一些超小纳米颗粒；氮化硅膜制作成本较高。

为了克服上述技术不足，本发明提供了一种基于化学气相沉积和湿法刻蚀技术制备厚度可调控的碳悬浮膜的方法。与已有论文报道不同，运用本发明方案，能够制备薄至100纳米至3微米的悬浮碳膜。能够同时满足X射线窗口和TEM需要，拓展碳膜的应用领域。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制作简单和成本低廉的悬浮碳膜的制作方法。制作流程如图1所示，步骤如下：

步骤(1)对硅晶圆衬底进行标准半导体工艺清洗，再将硅晶圆平置放入真空管式炉恒温区。